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建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25~3200 μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限(S/N≥3)为5 μg/L;方法的准确度为100.3%~103.8%;平均提取回收率为57.5%~77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。 相似文献
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建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦 (ACV)浓度的高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 1∶99∶0 5 )混合溶液 ,流速为 1 5mL/min ,检测波长为 2 5 2nm。ACV血浆最低检测浓度为 2 0 μg/L ,各组织最低检测浓度为 5 0ng/g。血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0 1mg/L~ 4mg/L及 0 1μg/g~ 4μg/ g时线性关系良好 (r >0 99)。血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为 97 5 %~ 10 0 0 %和 10 0 0 %~ 10 6 0 % (n =5 )。该法精密度高 ,方便 ,快捷 。 相似文献
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固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中洛美利嗪浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
实验建立了固相萃取反相高效液相色谱法测定血清中洛美利嗪的浓度。采用W aters Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行固相萃取,以氟桂利嗪为内标,在W aters高效液相色谱系统上,C8为固定相,乙腈-水(67∶33,含0.2%三乙胺,磷酸调节pH至6.5)为流动相,流速:1 mL/m in;检测波长:223 nm;柱温:30℃;实验结果显示洛美利嗪和内标物洗脱时间分别为9.9 m in和10.8 m in,与血中内源性杂质得到良好分离。方法的相对回收率为99.6%~106.1%;绝对回收率为61.8%~86.5%;日内日间变异RSD范围分别为3.6%~5.3%和2.7%~6.9%;线性范围为5~320μg/L(n=7,r=0.9998)。当S/N=3时,洛美利嗪最低检出浓度可达5μg/L。所建方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。 相似文献
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高效液相色谱法分析人血清中硫唑嘌呤和巯嘌呤的浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用HPLC同时测定人血清中硫唑嘌呤(AZP)和6-巯基嘌呤(6-MP)浓度的方法。血清样品经乙腈除蛋白后在常压和37℃下用氮气吹干,残余物用100μL洗脱液溶解,离心后上清液直接进样。以SpherisorbC18固定相,采用梯度洗脱,从V(乙腈)∶V(0.01mol/L磷酸二氢钾)=3∶97经5min时变为18∶82,15min后再变为50∶50,检测波长开始为325nm,10min后为278nm,甲硝唑(MNZ)为内标。AZP和6-MP平均回收率分别为(100.6±4.2)%和(102.4±4.5 )%。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了人血清中格列吡嗪浓度的HPLC测定方法, 为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法. 采用Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行处理, 格列齐特为内标, C18为固定相. 流动相为V(乙腈)∶V(0.08%三乙胺)=40∶60水溶液;H3PO4 调节pH为3.5, 流速1.0 mL/min, 柱温30 ℃, 检测波长: 225 nm. 在12.5~1000 μg/L的质量浓度范围内, 格列吡嗪与内标峰的比值与质量浓度呈良好的线形关系(r=0.9959);格列吡嗪平均回收率为96.8%, 批间、批内RSD均小于6%, 检出限为12.5 μg/L (S/N≥3). 方法可用于药物代谢动力学及生物等效性的研究. 相似文献
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