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高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A 总被引:11,自引:0,他引:11
合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法。方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范围内具有良好的线性(r2=0.9983)。本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD%)低于8.1%(n=5)。 相似文献
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有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)是两类重要的持久性有机污染物,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,导致人体的高暴露风险。OCPs和PCBs对人体存在诸多健康危害,精准定量人体内OCPs和PCBs的暴露水平是健康效应评价的关键。该研究基于固相萃取-气相色谱-串联质谱联用技术(SPE-GC-MS/MS)建立了同时检测100 μL血清中35种OCPs和PCBs的分析方法。血清样品经尿素沉淀蛋白后,采用Oasis® HLB小柱净化,正己烷-二氯甲烷混合溶液(1∶1, v/v)洗脱,氮吹近干,正己烷定容,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量分析。结果表明,OCPs和PCBs在0.05~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限在1.2~71.4 ng/L之间。35种目标分析物的加标回收率在72.6%~142%之间,相对标准偏差小于25%。利用所建立的方法检测了武汉市普通人群血清样本中OCPs和PCBs的浓度水平,结果表明武汉市普通人群广泛暴露于OCPs和PCBs,且以OCPs为主。有8种OCPs和7种PCBs检出率高于50%,其中p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴和甲氧滴滴涕检出率达100%,非类二噁英PCBs是PCBs的主要成分。血清中OCPs浓度随年龄增长呈升高趋势,在60岁以上存在性别差异;不同性别、年龄人群血清中PCBs浓度无统计学差异。该方法样本用量少,操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于环境健康研究中大量人群血清样本中痕量OCPs和PCBs的生物监测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 总被引:1,自引:1,他引:1
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。 相似文献
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研究了对-叔丁基杯[8]芳烃(p-tert-butylcalix[8]arene)的红外和拉曼光谱,并与杯[4]芳烃的红外和拉曼光谱进行了比较.杯[8]芳烃与杯[4]芳烃都属于同一类寡聚物,其红外和拉曼光谱虽有某些相似但彼此之间存在着明显的差异.这些光谱特征的差异说明杯[8]芳烃八聚体的“折迭环”构象与杯[4]芳烃四聚体的“锥形”结构有着显著的差别. 相似文献
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蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液(体积比为90:10)淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控(MRM)模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5~100ng/g,5.0~100ng/g,1.0~100ng/g和2.0~100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3~113%之间,相对标准偏差均小于9.1%。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中结晶紫及其隐色代谢物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了水产品中结晶紫以及它的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化,且不使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测。方法的检出限可达0.5 ng/g,线性方程的相关系数r大于0.99,添加样品平均回收率为77.6%~93.8%,相对标准偏差均小于8.2%。 相似文献
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毛细管电泳-柱末安培检测癌症病人尿中8-羟基脱氧鸟苷 总被引:7,自引:0,他引:7
研究表明 ,DNA氧化损伤与衰老以及相关的退行性疾病 (如肿瘤的发生和恶变等 )密切相关 [1,2 ] .8-羟基脱氧鸟苷 (8-Hydroxydeoxyguanosine,8OHd G)作为 DNA氧化损伤的一种主要标记物 ,由于其诱发 DNA点突变 ,将是一种很好的致突变和癌变危险的标记物[3,4 ] .文献 [5~ 7]报道 ,癌症患者和吸烟者尿中 8OHd G含量明显高于正常人 ,因此尿中 8OHd G对评价个体癌变危险或诊断与氧自由基相关的疾病方面是一种十分有用的标记物 ,在临床上具有很高的应用价值和推广意义 .由于尿中 8OHd G的含量很低 ,目前测定尿中的 8OHd G主要采用高效液… 相似文献
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