超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物

建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物(5-氯水杨酰苯胺、4'-溴水杨酰苯胺、3',4'-二氯水杨酰苯胺、4',5-二氯水杨酰苯胺、3',4',5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4'-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4',5-二溴水杨酰苯胺、3,4',5-三溴水杨酰苯胺、3,3',4',5-四氯水杨酰苯胺)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱(SPE)净化,T3色谱柱分离后,以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,串联质谱电喷雾负模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,10种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.995 7,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量下限为1.5~3.0μg/kg;加标水平为1.5~30.0μg/kg时,回收率为81.0%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速,适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品片剂中5种黄芩素类化合物

基于分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术（DSPE-HPLC-MS/MS）,建立了同时测定保健品片剂中野黄芩素、4'-羟基汉黄芩素、去甲汉黄芩素、黄芩素和汉黄芩素的分析方法。以10 mL丙酮提取保健品片剂中的目标成分,75 mg C₁₈吸附剂进行净化。通过优化提取溶剂、吸附剂的种类和用量,达到了提取和净化的目的。结果表明,5种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.5~40 μg/kg,定量限为2.0~120 μg/kg。使用3种保健品片剂基质进行定量限的1倍、5倍、10倍3个添加水平的加标回收试验,5个目标物的平均回收率为83.1%~106.5%,精密度为0.97%~4.52%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于保健品片剂中黄芩素类化合物的同时测定。