衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。     

X射线荧光光谱技术在地质分析中的应用及发展动态

简述X射线荧光光谱仪的发展历程,对其主要部件的技术发展进行概述。综述X射线荧光光谱分析技术在传统地质样品分析领域中的应用及新技术的发展动态。对X射线荧光光谱法在地质样品分析中存在的不足进行了分析总结。随地质学研究的需求变化,X射线荧光光谱分析技术的应用会不断拓展。     

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定土地质量地球化学评估样品中24种主次痕量元素

正随着国民经济的发展和国家对环境保护的重视,土壤污染越来越受到人们的关注。土地质量地球化学评估是以多目标区域地球化学调查为基础,以生态地球化学理论为指导,以科学量化土地质量、实现动态管理和成果数据的查询、利用为目的的一项综合评估工程。为了掌握我国土地质量的状况,为土地生态文明建设提供数据基础,正在开展的土     

顶空进样–气相色谱法测定环境水质中甲醇和丙酮

建立顶空进样–气相色谱法测定环境水体中甲醇和丙酮的方法。通过实验优化了顶空及色谱条件,顶空进样条件：在80 ℃下加热30 min,取样针温度为100 ℃,传输线温度为110 ℃;色谱条件：采用聚乙二醇毛细管柱,进样分流比为5∶1,进样口温度为220 ℃;检测器温度为280 ℃。甲醇、丙酮的质量浓度分别在0.0～45.0、0.0～4.5 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样量为10 mL时,甲醇、丙酮的方法检出限分别为0.18、0.017 mg/L。样品加标回收率分别为87.3%～100.9%、84.6%～108%,测定结果的相对标准偏差分别为0.93%～3.95%、1.01%～4.32%(n=6)。该方法无需复杂的样品处理步骤,安全、环保、快捷。     

农产品中硒元素的提取和形态分析进展

综述了农产品中硒元素形态组分的提取、分离富集以及检测技术的进展。样品前处理提取的方法主要采取水、稀酸等介质提取无机硒，使用有机试剂等介质以及酶法的提取，能较好的提取各种形态有机硒。分离富集技术主要集中在共沉淀法、离子交换法、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等手段。关于硒元素各种形态的检测联用是未来发展的趋势，目前研究主要集中在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术、毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术等方面。最后对农产品中硒元素的提取方法及形态分析的发展趋势进行了总结和展望。