几组易混淆的试剂

本刊从1990年第1期开始,将原来的“学生园地”栏目改为“师生笔谈”栏,以拓宽本栏内容、加强师生交流、达到教学相长之目的.它类似课堂讨论,可以学生谈、老师谈、互相提问,并开展课外辅导,征答、应答、研究教学改革等.内容既可是化学业务问题,也可以是学习心得体会,经验的交流.通过本栏文章的刊登,将活跃学术交流气氛、密切师生之间关系.希望大学生、研究生、教师和广大化学工作者踊跃投稿.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成磷酸三甲苯酯的研究

应用TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化剂合成磷酸三甲苯酯研究结果表明，该催化 剂具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对酯产率的影响 。在典型反应条件（催化剂用量为原料总量的1.0%，反应温度为100-120 ℃，反应 时间为8h）下所得磷酸三甲苯酯的产率为85.5%。该催化剂易于回收且可重复使用 ，具有良好的活性稳定性。     

四种次磷酸盐的合成

合成了次磷酸钙、次磷酸铁、次磷酸钡、次磷酸锌4种次磷酸盐，产率依次为94.7%、 98.1%、80.6%、 60.3%，粒径2~4 μm，其结构经SEM、 IR和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)确证。      

有机电合成中活性镁的产生及其反应

通过低还原电位的含活泼氢的烃类化合物及苯腈在消耗性镁阳极存在下的有机电解反应证实了阴极上高分散活性镁的存在, 且其活性比以往方法所得的活性镁的活性更高。     

亚磷酸三月桂醇酯的合成

亚磷酸三月桂醇酯的合成;亚磷酸三月桂醇酯;月桂醇;三氯化磷;吡啶;苯     

TiSiW12O40/TiO2催化合成磷酸三-(β-氯乙基)酯

催化剂;TiSiW12O40/TiO2催化合成磷酸三-(β-氯乙基)酯     

四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)的绿色合成

本文探索了水相中烯烃与溴的加成反应,以四溴双酚A双烯丙基醚为原料,在水相中合成四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚,通过考察助剂类型及用量、溴的用量、反应时间、反应温度等因素,优化反应条件,产品收率可达到93.6%,通过HPLC检测纯度达到91.7%。本文借助十二烷基硫酸钠不仅解决了原料不溶于水导致产品团聚的问题,而且此方法后处理简单,无废液产生,简化了工艺路线,可有效降低成本。     

有机电合成中活性镁的产生及其反应

通过低还原电位的含活泼氢的烃类化合物及苯腈在消耗性镁阳极存在下的有机电解反应证实了阴极上高分散活性镁的存在,且其活性比以往方法所得的活性镁的活性更高。     

反应型阻燃剂三(2-羟乙基)磷酸酯的合成及性能评价

以三氯氧磷和乙二醇为原料，合成了一种反应型无卤阻燃剂三（2-羟乙基）磷酸酯（1），其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, IR和TGA表征。利用 THEPP制备了含磷本质阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料（2ⁿ, n为1的加量）并研究了其阻燃性能。结果表明：1的初始分解温度为164.8 ℃, 700 ℃时的残炭率约23.8%。以20份1替代聚醚多元醇，2²⁰的极限氧指数由18.6%提高至22.5%，水平燃烧测试达到HB级并能够离火自熄。     

羟甲基苯基次膦酸的合成研究

本文以二氯苯膦(DCPP)、多聚甲醛和水为原料,采用两步法合成一种重要的磷系阻燃剂羟甲基苯基次膦酸。确定了优化反应条件,第一步为:在少量相转移催化剂存在下,于20℃反应6h,产率达到75.1%;第二步为:在130～140℃回流1h,经合适的溶剂重结晶,产率达83%。此工艺操作简便,能耗低,产率高。