工业热过程中无意产生的持久性有机污染物生成机理

持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)可在工业热过程中无意生成和被排放,而探究其生成机理是发展源头减排技术的基础.本文在梳理文献的基础上,发现二(噁)英的生成理论有了一些新的突破.关于氯酚和氯苯等前驱体在热过程中生成自由基中间体的研究,能够从分子层面上揭示二(噁)英的生...     

碳纤维微电极负载金纳米粒子用于绿茶中儿茶素的检测

本文开发了基于纳米金修饰的碳纤维超微电极(CFME)用于儿茶素的定量检测。通过使用柠檬酸三钠还原氯金酸制得纳米金粒子(AuNPs),采用恒电位电沉积法将纳米金修饰在CFME表面。在pH 2.00的Tris-HCl缓冲溶液中,采用差分脉冲法和循环伏安法考察了修饰前后电极对儿茶素的电催化性能。结果表明,纳米金修饰电极对儿茶素具有明显的电催化效果。在优化实验条件下,纳米金修饰的碳纤维超微电极(AuNPs/CFME)与儿茶素浓度在1.00×10^-3~10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,且AuNPs/CFME的电化学性能非常稳定,具有良好的重现性。该方法操作简单,准确性高,可用于对儿茶素进行定量检测。     

A 4×4 metal-semiconductor-metal rectangular deep-ultraviolet detector array of Ga2O3 photoconductor with high photo response

A 4$\times $4 beta-phase gallium oxide ($\beta $-Ga$_{2}$O$_{3}$) deep-ultraviolet (DUV) rectangular 10-fingers interdigital metal-semiconductor-metal (MSM) photodetector array of high photo responsivity is introduced. The Ga$_{2}$O$_{3}$ thin film is prepared through the metalorganic chemical vapor deposition technique, then used to construct the photodetector array via photolithography, lift-off, and ion beam sputtering methods. The one photodetector cell shows dark current of 1.94 pA, photo-to-dark current ratio of 6$\times $10$^{7}$, photo responsivity of 634.15 A$\cdot$W$^{-1}$, specific detectivity of 5.93$\times $10$^{11}$ cm$\cdot$Hz$^{1/2}\cdot$W$^{-1}$ (Jones), external quantum efficiency of 310000%, and linear dynamic region of 108.94 dB, indicating high performances for DUV photo detection. Furthermore, the 16-cell photodetector array displays uniform performances with decent deviation of 19.6% for photo responsivity.     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1~50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0~5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。     

凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷

建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A(TBBP A)、六溴环十二烷(HBCD)和多溴联苯醚(PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。     

碳纤维微电极负载金纳米粒子用于芦荟多糖的在体动态监测

建立了一种对活体芦荟储水凝胶组织中芦荟多糖进行在体实时动态检测的电化学方法. 通过在活体芦荟植株凝胶中嵌入高灵敏度的纳米金粒子修饰的碳纤维微电极, 对不同光照条件下芦荟植株中的芦荟多糖进行在体动态监测, 进而评价植株应激外界环境下芦荟多糖含量的实时变化. 实验结果表明, 纳米金粒子修饰的碳纤维微电极对芦荟储水凝胶组织中芦荟多糖具有显著的电催化活性, 不同光照环境下生长的芦荟植株中芦荟多糖含量的动态变化具有显著的统计学差异. 该修饰电极可用于芦荟植株中芦荟多糖动态变化的在体实时监测, 使电化学检测方法有望成为监测植物光合作用程度的一种快捷检测手段.     

汉语耳语音孤立字识别研究

耳语音识别有着广泛的应用前景,是一个全新的课题.但是由于耳语音本身的特点,如声级低、没有基频等,给耳语音识别研究带来了困难.本文根据耳语音信号发音模型,结合耳语音的声学特性,建立了一个汉语耳语音孤立字识别系统.由于耳语音信噪比低,必须对其进行语音增强处理,同时在识别系统中应用声调信息提高了识别性能.实验结果说明了MFCC结合幅值包络可作为汉语耳语音自动识别的特征参数,在小字库内用HMM模型识别得出的识别率为90.4%.     

基于Taqman微流控芯片技术高通量检测17种转基因玉米品系

将Taqman微流控芯片技术应用于实时荧光PCR平台的转基因玉米17种品系高通量检测。在一次PCR扩增过程中,以2个玉米内源基因(hmgA基因、adh1基因)和1个上样控制基因(18S基因)为内参照,可同时完成17种转基因玉米品系(TC1507、NK603、MON87640、MON863、MON810、MIR162、GA21、DAS40278、BT176、BT11、98140、59122、3272、MON89034、MIR604、MON88017、T25)的单孔单重扩增的并行检测,检出限可达10～20 copies。本方法特异性强,灵敏度高,与"金标准"单一的实时荧光PCR方法检测结果完全吻合,具有可多样品、多靶标平行检测的优势,为转基因产品多品系混杂鉴定检测提供了高效、快速的方法。采用本方法,从16批进境的实用玉米中检出9批转基因玉米样品,且发现其中不同程度的混杂含有1～8种品系。本方法可用于口岸进境实用农产品中多品系混杂转基因的高通量检测。     

聚偏二氯乙烯负载金鸡纳碱催化剂的合成及其对不对称Michael反应的催化性能

将天然的金鸡纳碱——辛可宁与聚偏二氯乙烯进行接枝反应,制备了聚偏二氯乙烯负载辛可宁的催化剂.将制备的催化剂用于催化不对称Michael反应,并探索了溶剂、催化剂用量、温度、底物等不同条件对其催化性能的影响.结果表明,该催化剂在甲苯中有很高的催化活性和较好的立体选择性,Michael反应中部分产率达到80%以上,e.e值达到72%,且该催化剂具有一定的重复使用性能.     

Merrifield树脂负载的L-脯氨酰L-苏氨酸二肽催化剂的合成及其对不对称Aldol反应的催化性能

制备了Merrifield树脂负载的L-脯氨酰L-苏氨酸二肽催化剂.将制备的催化剂用于催化直接不对称Aldol反应,并探索了溶剂、表面活性剂、催化剂用量、底物等不同条件对其催化性能的影响.结果表明,该催化剂在Tween-20水溶胶束中有很高的催化活性和较好的立体选择性,Aldol反应中部分产率达到85%以上,e.e.值达到78%,且该催化剂具有一定的重复使用性能.