催化裂化USY／ZnO／Al2O3脱硫添加剂的高温水热失活

 对USY／ZnO／Al2O3汽油催化裂化脱硫添加剂经高温水热老化处理前后的脱硫性能进行了考察，发现老化后添加剂的脱硫性能大幅度下降．采用XRD和IR等技术对USY／ZnO／Al2O3添加剂在高温和高温水热条件下失活的原因进行了研究．结果表明，在高温下，ZnO可与USY沸石中的铝发生固相反应生成ZnAl2O4尖晶石，从而造成USY晶体结构崩塌，转变成无定形状态．在ZnO含量较高的条件下，ZnO可继续与USY晶体结构崩塌后生成的无定形的硅和铝的氧化物反应，生成Zn2SiO4硅锌矿和ZnAl2O4尖晶石结构．这一方面使添加剂失去了可形成硫化物吸附中心的ZnO，另一方面破坏了硫化物的裂化活性组分USY，从而造成添加剂脱硫性能下降甚至失去脱硫活性．ZnO对USY的破坏作用主要与温度有关．在USY／ZnO／Al2O3体系中，ZnO被ZnO与Al2O3之间形成的锌铝尖晶石膜固定并与USY隔离，单纯的高温条件对添加剂的破坏不显著，而水蒸气可以促进ZnO的移动，有利于ZnO与USY的接触，因此在高温和有水蒸气存 在的条件下添加剂的结构易遭到破坏．     

响应面法优化烟草中有机氯农药残留的加速溶剂萃取

采用响应面法(RSM)优化了烟草中有机氯农药残留的加速溶剂萃取(ASE)条件,并利用气相色谱-质谱法进行定性定量分析.以有机氯农药平均回收率为指标,考察了加速溶剂萃取过程中提取溶剂、萃取温度、冲洗溶剂体积、循环次数和吹扫时间等因素对烟草中有机氯提取效果的影响.经响应面优化的最佳ASE条件为:提取溶剂为正己烷-丙酮(体积比9:1),萃取温度107 ℃,冲洗体积92%,吹扫时间92 s,循环次数3次.在优化条件下,烟草有机氯农药萃取回收率理论预测值为96.5%,验证值为94.9%.结果表明,响应面法适用于烟草中有机氯农药残留加速溶剂萃取条件的优化,经优化得到的萃取参数准确可靠,具有实用价值.     

热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。     

烟草中游离氨基酸的超高效液相色谱快速分析及化学计量学研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)对烟草中的游离氨基酸进行了快速分离与测定。烟草中17种氨基酸在8 min之内实现了快速分离和测定。同时采用聚类分析法(CA)和主成分分析法(PCA)对31个烟草样品(4个品种:烤烟,香料烟,晒烟,白肋烟)中烟草氨基酸含量差异进行了研究。结果表明烟草样品中氨基酸总量为:白肋烟晾晒烟香料烟烤烟。聚类分析表明不同种类烟草样品可以完全各自聚为一类,同时主成分分析中第一主成分与第二主成分占到氨基酸总变量的73.3%,其中第一主成分占到总变量的62.3%,表明不同种类间烟草样品中氨基酸组分及含量差异较大,其结果与聚类分析一致。该方法简单快捷,各种氨基酸的含量分布特征能反应不同种类烟丝的特性,可用于不同种类烟草的比较和分类。     

吸收瓶捕集-超高效液相色谱法测定卷烟侧流烟气中的酚类化合物

建立了室温条件下使用吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的酚类化合物,超高效液相色谱法(UPLC)分离和定量分析的方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片收集侧流烟气粒相物,再用装有乙酸(1+99)溶液的吸收瓶捕集穿过剑桥滤片的气相成分,然后用乙酸(1+99)溶液超声萃取总粒相物与气相物,萃取液经过微孔滤膜后直接进行UPLC分析。该方法对侧流烟气中酚类化合物分析,样品回收率为95.2%~105.6%,检测限为4.56~20.47 ng/cig,RSD(n=5)为0.70%~9.2%,分析时间6 min。     

离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.