三维石墨烯金属网固相萃取测定有机磷农药残留

以金属网为基体材料,通过化学键合的方式将氧化石墨烯和Au纳米颗粒层层组装到金属网表面,得到一种Au纳米颗粒改性的石墨烯气凝胶修饰的金属网萃取材料,并应用于有机磷农药的富集检测.与商用的萃取材料进行对比,相较于SAX、C18、-NH2、Carb、Florisil等材料,金纳米颗粒改性的三维石墨烯气凝胶金属网对有机磷农药分...     

醇醚糖苷的制备及其复配性能研究

用环氧乙烷(EO)平均加合数分别为0.8和3.0的脂肪醇醚AEO0.8、AEO3.0为原料,直接与葡萄糖反应,反应混合物用超临界CO2萃取技术提纯,分别得到醇醚糖苷AEG08、AEG30,并用气相色谱法定量分析了AEG08和AEG30的组成.然后分别对AEG08、AEG30与醇醚硫酸盐(AES)及十二烷基甜菜碱(BS-12)复配体系的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、润湿力、乳化力、起泡及泡沫稳定性进行了测定.结果表明AEG与AES按不同质量比复配后,表面张力、cmc、起泡及泡沫稳定性显示了一定的协同效应,润湿力和乳化力显示了负的协同效应;而AEG与BS-12复配后,其表面张力、cmc、润湿力、乳化力、起泡及泡沫稳定性都显示了明显的协同效应.     

基于氧化石墨烯气凝胶固相萃取柱检测有机磷农药北大核心CSCD

以氧化石墨烯气凝胶三维纳米材料作为固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱,对食品中的有机磷农药(辛硫磷、双硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷)进行检测分析。首先,利用冷冻干燥的方式制备得到氧化石墨烯气凝胶,通过扫描电镜、红外光谱、比表面积吸附等一系列的实验手段对其形貌及物理特性进行了表征,证明其成功合成。从扫描电镜中可见石墨烯的层状褶皱结构,其表面积为740.51 m^(2)/g。然后,将氧化石墨烯气凝胶直接填充于固相萃取柱中,在未借助任何硅胶等基体的条件下进行萃取研究;通过单因素实验,系统研究了萃取和洗脱条件对有机磷农药萃取回收率的影响。结果显示,在上样体积15 mL、样品溶液pH值4、上样速率1.0 mL/min、洗脱剂1.0 mL乙腈的条件下萃取回收率最高。与商用的萃取材料进行比较,包括碳十八硅胶柱(C18)、阴离子交换柱(SAX)、氨基柱(-NH_(2))和硅酸镁柱(Florisil),氧化石墨烯气凝胶填充的固相萃取柱的萃取回收率有明显提高。实验考察了氧化石墨烯气凝胶直接填充的萃取柱的寿命,结果显示该萃取柱可以重复使用15次,可见解决了分散无基体支撑的石墨烯纳米片容易破碎、堵塞筛板的问题。与液相色谱联用建立分析方法,4种有机磷农药的线性范围较宽,辛硫磷、双硫磷和倍硫磷的线性范围为1~200μg/L,杀螟硫磷的线性范围为2~200μg/L,线性拟合良好(线性相关系数r^(2)≥0.9949),检出限为0.2~0.5μg/L,满足于我国和其他国家限定标准的检测。将该方法应用于实际样品,在苹果皮中未检测到有机磷农药,对其进行加标,回收率为70.5%~93.6%,相对标准偏差≤10.4%。