致癌性多环芳烃萘、蒽、芘的分析方法比较

利用薄层色谱（TLC）、紫外光谱（UV）、反相高效液相色谱（RPHPLC）对多环芳烃（PAHs）萘、蒽、芘的分析方法进行了研究。TLC中使用环己烷：氯仿（5：4,V／V）作为展开剂时,三者的R,值分别为0．78、0．65和0．72;用UV法在溶液中测定了三者的最大吸收波长分别为303、380、338nm;当流动相为甲醇：水（9：1,V／V）时三者在RP—HPLC中的保留时间为4．179、5．190、6．178min,5次重复RSD分别为1．1％、1．8％、0．91％,并用于实际水样中萘、蒽、芘的分析。     

云南富源某地区土壤8种有效态元素的测定

一种DTPA土壤测试被成功开发并应用到云南富源某地区,以识别土壤中的有效锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉的含量,用于指导该地区的土壤施肥情况以获得作物的最大产量。提取剂由0.005molL-1DTPA(二乙烯三胺五乙酸)、0.1 molL-1三乙醇胺和0.001molL-1CaCl, pH为7.3。土壤测试包括用20ml的提取剂震荡10g风干土壤2小时,过滤渗滤液,用电感耦合等离子体发射光谱法测定滤液中的锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉。根据作物对锌、铁和锰等有效态的反应,土壤测试使用标准化的土壤准备、研磨和提取程序。提取剂在pH值7.30时得到缓冲,选用能有效地提取8种微量元素金属DTPA作为螯合剂。通过大量实验确定最佳的震荡时间是2h,最佳的水土比是2：1。通过实验,方法线性相关系数R＞0.99,国家一级标准物质的准确度、精密度和检出限满足云南富源地区土壤检测要求,确定了该的确的土壤检测方法,并通过加标回收实验,回收率在90%～110%之间。该方法绿色环保,简单快捷,准确度高,适合该地区土壤有效态的分析。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌

地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定;敞口湿法一次消解,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。本文以HNO3—HF—HClO4—H2SO4为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立起了ICP-MS同时测定地质样品种不同性质Cd、Cr、W、Ta、Nb的样品分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式（ked）,以50g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入103Rh和185Re内标补偿基体效应和信号飘逸,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。该方法用国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgC)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收试验,回收率在89%～110%之间,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范（DZ/T 0258—2014）。该方法分析流程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定云南富源耕地土壤中有效钼

有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用硝酸(5%)稀释10倍,确定了分析元素钼的同位素⁹⁵Mo,¹⁰³Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,优化了仪器分析参数,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞模式(KED模式)进行有效钼的测定,建立的标准曲线相关系数为1.00,方法的检出限(3σ)为0.002μg/L,对3个国家一级标准物质样品进行土壤中有效钼含量的平行测定,相对误差小于2%,相对标准偏差(RSD)小于5%,对200余件实际样品进行不同方法外检比对,合格率为98%。方法具有操作简单、方便快捷,经济适用等特点,适合于各生产实验室各种类型土壤样品有效钼的大批量分析。