土壤中铅、镉测定的试样预处理方法的改进

作为对GB/T 17140-1997中所列方法的改进,建议用混合酸(VHNO3 VH2O2 VHF=4 2 1)在微波消解仪中消解试样。微波消解的参数也进行了试验并确定了最佳条件,所得试样溶液蒸发至浆状并加盐酸溶解盐类,将试样中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)以碘化物络阴离子的形式萃取入4-甲基戊酮-2(MIBK)液层中,并在MIBK溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铅及镉。试验结果表明:经改进的方法不仅有较高的精密度和准确度,而且操作简便且快速,算得两元素测定结果的相对标准偏差(n=10)均小于5%。测定铅和镉的回收率分别为99.2%和96.4%。     

均匀设计在优化原子荧光法测砷条件中的应用

采用均匀设计U*₁₀(108)优化氢化物发生-原子荧光光谱法测定水萝卜和菠菜中砷的条件,借助UD3.0软件,建立了数学模型并进行了回归分析,求得最优解。结合空心阴极灯灯丝的使用寿命和噪声水平及其他影响因素,得出优化的实验条件,负高压280～360V,灯电流50～70 mA,载气流量500～700 mL·min-1,硼氢化钾浓度15.0～20.0 g·L-1,盐酸浓度0.6～1.2 mol·L-1,进样量0.5～1.0 mL。在该条件范围内测定了两个蔬菜样品,相对标准偏差(RSD)低于3.6%,加标回收率为94.1%～101.3%,检出限0.042 μg·L-1。文章将均匀设计作为一种有效的试验设计方法引入有多种因素影响的原子荧光光谱分析中,为实验条件优化提供了一个很好的方法和思路。