QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物

建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0～10μg/kg,定量下限为5.0～25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%～95.6%,RSD(n=6)为2.1%～6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14～2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。     

多星联合鲁棒性调度模型研究

在多星联合调度过程中,存在着很多不确定性因素,其中云层覆盖变化是主要的不确定性来源.本文针对考虑云层覆盖变化的多星联合调度问题,借鉴了连续函数的鲁棒性优化思想,提出了一种基于邻域的鲁棒性指标.在此基础上,建立了多星联合鲁棒性调度模型,给出了观测任务优先级的计算方法.实例研究表明,本文建立的模型能够在保证调度方案性能的基础上,获得鲁棒性强的调度方案.     

人造麝香的危害性及其残留检测方法研究进展

综述了近年来人造麝香的危害性及其残留检测方法的研究进展。对化妆品、水、大气、土壤和药物中人造麝香的前处理方法和检测方法进行了比较,同时对此领域的发展方向进行了展望(引用文献31篇)。     

动态场空间分布实时测量装置的研究

描述了一套多路动态场空间分布实时测量系统，该系统是一套以微要为中心的数字化系统，可实现多路动态场空间分面睥精神病时测量。系统由微机、TMS320C50板、开关电路、检波器、传感器、放大器等设备构成硬件系统，并通过编制C50板嵌入式软件和微机主控程序实现系统功能。     

基于区间数的空气质量模糊综合评价模型

针对空气质量评价的不确定性,引入区间数概念进行2016年辽宁省各城市的空气质量综合评价和分析.参照国家大气质量标准,选用SO2、NO2、CO、PM2.5、PM10五种大气主要污染物作为评价因子,利用区间数计算污染因子的隶属度进行分析.考虑到城市差异,采用区间梯形隶属度函数,同时考虑区间数排序函数及可信度对区间数排序进行修正,避免了单因素得分区间数的发散,并综合确定评价等级.实例分析验证了该评价方法的可行性,依据收集的数据和此方法的结论得出空气质量的好坏与污染源分布、污染物扩散条件以及季节等因素有关.     

固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138～8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.461～27.8μg/kg。该方法操作简便、分离效果好、可靠稳定,可满足禽蛋中多种农药残留的检测要求。     

偶极-偶极相互作用下双势阱中旋量玻色-爱因斯坦凝聚磁化率的非线性动力学性质

利用平均场理论和单空间模近似，研究了偶极-偶极相互作用下双势阱中总自旋F=1的旋量玻色-爱因斯坦凝聚磁化率的非线性动力学性质.在给定的初态条件下，研究结果表明：当λ_A+2λ_d=0时，凝聚体只表现为磁化振荡行为；当λ_A+2λ_d≠0时，凝聚体既存在磁化振荡行为，又存在磁自陷俘现象. 关键词： 玻色-爱因斯坦凝聚 自旋 磁化率     

分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物

建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在一定浓度范围内线性良好(R²≥0.995);添加浓度为0.001～0.1 mg·kg ^-1时,其平均回收率为79.9%～107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.56%～6.6%;吲唑磺菌胺及2种代谢产物的方法检出限(LOD)为0.01～0.35μg·kg^-1,定量限(LOQ)为0.001 mg·kg^-1.该方法易操作、灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的快速检测和确证。     

稳定同位素法测定大豆水溶性蛋白质中碳、氮、氧、氢稳定同位素比值及其在产地溯源鉴定中的应用

利用元素分析-同位素比质谱仪(EA-IRMS)测定了来自美国、巴西、阿根廷和加拿大产的60份大豆样品中水溶性蛋白质的δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(18)O和δ^(2)H值,采用OPLS-DA统计分析方法构建大豆产地溯源模型。大豆水溶性蛋白质δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(18)O和δ^(2)H值分别为-24.675‰~-29.490‰,-1.595‰~2.537‰,15.749‰~25.127‰,-33.504‰~-118.697‰。比较PCA和OPLS-DA两种统计分析方法显示,OPLS-DA统计分析方法建立的大豆产地溯源鉴别模型识别准确率更高,δ^(15)N、δ^(2)H、δ^(18)O和δ^(13)C在溯源模型中对产地识别的贡献度VIP值分别为1.069,1.045,1.035,0.834。大豆水溶性蛋白质δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(18)O和δ^(2)H产地溯源OPLS-DA模型可鉴别美国、加拿大、巴西和阿根廷四个国家生产的大豆样品,在此基础上构建美国与其他3个国家的两两产地识别模型,可准确鉴别美国产大豆,识别准确率为100%。该研究方法和所构建的模型可应用于美国、巴西、阿根廷和加拿大产大豆的产地溯源。     

气相色谱-质谱法检测洗涤用品中高关注物质卡拉花醛及其同分异构体

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例,在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g,加标回收率为97.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。