毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱（NBD-F）为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光（CEC-LIF）检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液（pH 7.5）中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 5.0,10 mmol/L）（55∶45,v/v）,辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02 mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限（S/N=3）为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。     

毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。