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中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 总被引:12,自引:0,他引:12
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 总被引:18,自引:0,他引:18
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064~0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%~102.3%(相对标准偏差为1.3%~6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究。样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1 g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量。方法的线性范围为1.26×10-10~2.24×10-7g/mL;检出限为6.4×10-11~6.1×10-10g/mL;加样平均回收率为87.3%~104.4%(RSD为1.1%~7.0%)。 相似文献
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白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
对白术中21种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行同时测定。在超声波辅助下溶剂提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测。农药混标在0.005~1.0μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05μg/mL两个水平添加回收率分别为81.2%~108.6%和89.8%~124.2%,相对标准偏差分别为4.6%~8.7%和5.3%~10.7%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,可作为中草药中多种农药残留同时检测的一种方法。 相似文献
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