双环和多环四唑含能化合物的合成研究进展

综述了近年来双环和多环四唑含能化合物的合成研究进展,包括偶氮四唑、联四唑、双环四唑胺、肼基四唑、硝胺基四唑、硝基四唑、烷基相连的双环四唑、多环四唑等,结合化合物的表征,对双环和多环四唑含能化合物的性质做了阐述,对双环和多环四唑含能化合物的发展做了展望.     

3-羟基克拉霉素和2'-乙酰基-3-氧代克拉霉素的合成与晶体结构

克拉霉素在不同条件下水解,分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3),用乙酸酐保护2的C(2')-OH得到2'-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4),用Ⅳ-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)-OH合成了2'-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5),采用MS,IR,1H NMR,13C NMR等对这些化合物进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构,其均属于正交晶系,P212121空间群.化合物2的晶胞参数a=1.3657(3)nm,6=1.4783(3)nm,c=1.6510(3)nm,Z=4,V=3.3332(12)am3,Dc=1.175 g/cm3,F(000)=1288,μ=0.087mm-1;化合物5的晶胞参数a=1.5124(3)nm,b=1.5247(3)nm,c=1.5288(3)nm,Z=4,V=3.5254(12)nm3,Dc=1.187g/cm3,F(000)=1368.0,μ=0.088 mm-1.     

5-硝基-2H-四唑的合成、反应性及产物晶体结构的研究

5-氨基四唑(1)经过重氮化反应得到5-硝基四唑(5),5与甲醛反应得到2-羟甲基-5-硝基四唑(6),6与HCl或HBr反应分别得到5-5氯代四唑(7)和5-溴代四唑(8),采用MS,IR,1H NMR,13C NMR等技术对这些化合物进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了化合物5-硝基四唑钠(4),5和6的晶体结构.化合物4属于三斜晶系,P-1空间群;化合物5和6均属于单斜晶系,P21空间群,化合物6的晶胞参数a=0.66131(18)nm,b=0.54905(15)nm,c=0.7566(2)nm,Z=2,V=0.27470(13)nm3,Dc=1.754g/cm3,F(000)=128,μ=0.160mm-1.     

5-硝基-2H-四唑的合成、反应性及产物晶体结构的研究

5-氨基四唑(1)经过重氮化反应得到5-硝基四唑(5), 5与甲醛反应得到2-羟甲基-5-硝基四唑(6), 6与HCl或HBr反应分别得到5-5氯代四唑(7)和5-溴代四唑(8), 采用MS, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR等技术对这些化合物进行了表征. 用X射线单晶衍射法测定了化合物5-硝基四唑钠(4), 5和6的晶体结构. 化合物4属于三斜晶系, P-1空间群; 化合物 5和6均属于单斜晶系, P2₁空间群, 化合物6的晶胞参数a＝0.66131(18) nm, b＝0.54905(15) nm, c＝0.7566(2) nm, Z＝2, V＝0.27470(13) nm³, D_c＝1.754 g/cm³, F(000)＝128, μ＝0.160 mm^－1.     

4,4’,6,6’-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT)的合成、表征与热分解研究

以4,4',6,6'-四叠氮基联氨-1,3,5-三嗪(TAHT)为原料,经三氯异氰尿酸(TCI)、二氯异氰尿酸(DCI)、二氯异氰尿酸钠(SDCI)、二溴异氰尿酸钠(SDBI)、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、氯气(Cl2)、液溴(Br2)、次氯酸钠(NaClO)等氧化联氨键形成偶氮键合成了4,4’,6,6’-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT),产率72％～93％.通过FT-IR,13C NMR,MS,元素分析等手段对其进行了表征;考察了不同氧化剂对氧化联氨键形成偶氮键反应的影响,验证了TAHT氧化合成TAAT的机理.通过DSC、程序升温FT-IR等测试结果,提出了TAAT的热分解机理.     

异伍兹烷衍生物的研究进展

六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW或CL-20)是当今世界上综合性能最好的单质炸药,在20余年的研究过程中,各国研究者合成出了百余种异伍兹烷衍生物.根据笼体上取代基的不同以及合成反应的类型,系统总结了各类衍生物的合成、用途及反应性.最后对异伍兹烷衍生物的发展方向进行了展望.     

芳香偶氮化合物的合成研究进展

综述了芳香偶氮化合物的主要合成方法,包括重氮偶联反应、米尔斯反应、胺的氧化、芳肼的的氧化、硝基化合物的还原偶联反应、重氮盐的二聚反应、叠氮化合物的热解等,并对各方法的优缺点进行了简要评述。     

3-羟基克拉霉素和2＇-乙酰基-3-氧代克拉霉素的合成与晶体结构

克拉霉素在不同条件下水解,分别生成3-羟基克拉霉素（2）和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素（3）,用乙酸酐保护2的C（2’）-OH得到2’-乙酰基-3-羟基克拉霉素（4）,用N-氯代琥珀酰亚胺（NCS）氧化4的C（3）-OH合成了2’-乙酰基-3-氧代克拉霉素（5）,采用MS,IR,^1H NMR,^13C NMR等对这些化合物进行了表征．用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构,其均属于正交晶系,P212121空间群．化合物2的晶胞参数a=1．3657（3）nm,b=1．4783（3）nm,c=1．6510（3）nm,Z=4,V=3．3332（12）nm^3,Dc=1．175g／cm^3,F（000）=1288,／t=0．087mm^-1;化合物5的晶胞参数a=1．5124（3）nm,b=1．5247（3）nm,c=1．5288（3）nm,Z=4,V=3．5254（12）nm^3,Dc=1．187g／cm^3,F（000）=1368．0,μ=0．088mm^-1．     

富氮唑环类化合物的环加成合成研究进展

富氮唑环类化合物作为一种重要的氮杂环化合物,在药物化学、生物耦合、材料化学等领域有广阔的应用前景,其环加成合成的研究也越来越受人们的关注.从催化体系类型、合成不同取代类型产物等方面对近年来富氮唑环类化合物环加成合成方法的研究进展进行综述.     

3-羟基克拉霉素和2′-乙酰基-3-氧代克拉霉素的合成与晶体结构

克拉霉素在不同条件下水解, 分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3), 用乙酸酐保护2的C(2’)-OH得到2′-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4), 用N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)—OH合成了2’-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5), 采用MS, IR, 1H NMR, 13C NMR等对这些化合物进行了表征. 用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构, 其均属于正交晶系, P212121 空间群. 化合物2的晶胞参数a＝1.3657(3) nm, b＝1.4783(3) nm, c＝1.6510(3) nm, Z＝4, V＝3.3332(12) nm3, Dc＝1.175 g/cm3, F(000)＝1288, μ＝0.087 mm－1; 化合物5的晶胞参数 a＝1.5124(3) nm, b＝1.5247(3) nm, c＝1.5288(3) nm, Z＝4, V＝3.5254(12) nm3, Dc＝1.187 g/cm3, F(000)＝1368.0, μ＝0.088 mm－1.