衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂

采用H2SO4加入法改变了酸性除草剂在水中的存在状态,对碱性活化点的存在与消除进行了分析,同时对不同试剂的萃取效率进行了对比,建立了衍生气相色谱-质谱法测定水中10种氯代酸性除草剂的方法。化合物检出限均低于10.0 ng/L,回收率范围为60%～120%。     

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。     

固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂

建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法.通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200 mL的条件下即可低于0.01 μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑.     

基质标准校正-气相色谱-质谱法同时检测地下水中有机氯农药和多环芳烃

建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃,分析了产生基质效应的主要原因,对不同基质样品进行了回收率比对试验。结果表明方法检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,方法所评估的定量限(LOQ)均低于20.0 ng/L,回收率为70%~130%。