9-蒽醛衍生化-高效液相色谱法拆分α-氨基酸甲酯和几种脂肪胺对映体

采用高效液相色谱法,以9-蒽醛为衍生试剂,在5种多糖衍生物的手性固定相(CSPs)上对几种α-氨基酸甲酯对映体进行了手性分离。色谱条件如下: 流动相为含3%～10%(v/v)异丙醇的正己烷溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果表明,α-氨基酸甲酯-9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的手性分离结果优于其他CSPs,而且在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上全部得到了基线拆分(α=1.24～5.47, Rs=2.56～13.90), L-对映体在这两种色谱柱上的保留强于D-对映体。同时还考察了几种脂肪胺在5种多糖衍生物手性固定相上的对映体拆分效果,结果表明脂肪胺的9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的分离效果良好。该法可用于其他α-氨基酸酯和胺类化合物对映体的分析。     

非甾体抗炎药对映体在冠醚手性固定相上的拆分

利用高效液相色谱法,采用从(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧((18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid,18-C-6-TA)衍生的冠醚类型手性固定相(CSPs),对非甾体抗炎药酰肼衍生物进行手性分离研究.为了手性酸类非甾体抗炎药在冠醚手性固定相上进行手性拆分,采用与肼合成方法导入氨基基团,合成了其酰肼衍生物.色谱条件为:流动相:80%甲醇/水(V/V)含10 mmol/L H2SO4;流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:210 nm.结果表明,除酮洛芬之外,其它非甾体抗炎药的酰肼衍生物拆分效果较好(α=1.14～1.26,Rs=0.88～1.43).而且非甾体抗炎药酰肼衍生物在(+)18-C-6-TA衍生的CSP 1和(-)18-C-6-TA衍生的CSP 2上的洗脱顺序得到了相反结果.     

多糖衍生物手性固定相上采用酸性或碱性添加剂的流动相拆分β受体阻滞剂对映体

考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果。色谱条件: 流动相为10%～30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10%～30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受体阻滞剂对映体,酸性添加剂的流动相体系与碱性添加剂的流动相体系相比,碱性添加剂的流动相的拆分效果比酸性添加剂的流动相要好。而在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分离β受体阻滞剂,比较酸性添加剂的流动相与碱性添加剂的流动相的拆分效果,发现酸性添加剂的流动相条件下对映体的保留减弱,但对映体的选择性增大,特别是在Chiralcel OD上,酸性添加剂的流动相体系对对映体的选择性非常理想,而且随着流动相中酸性添加剂含量的增加,β受体阻滞剂对映体的分离效果更佳。     

高效液相色谱法拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体

建立用高效液相色谱拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体的方法。用多糖类手性固定相ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱;5%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟醋酸溶液为流动相;流速为1mL/min;检测波长:UV=254nm。考察了α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物在不同手性固定相(ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱)上的对映体的手性分离。结果表明,α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体在ChiralcelOD柱上的分离效果最佳(α=1.34~2.11),并且全部得到了基线分离。