超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中15种β-肾上腺素能激动剂的测定

动物源性食品中兽药残留是近几年来国际社会开始研究的公共卫生问题之一.世界各国加强了对国际贸易动物源性食品中兽药残留的检测,而开展饲料及饲料添加剂中兽药残留的检测是从源头进行控制的有效手段[1].     

量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理

本文用Gaussian98计算软件中的Hartree—Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间具有相关性,即分子间相互作用能量的高低,决定了保留值的大小,表现为能量越负,保留值越大,而且双倍键合量的能量低于单倍键合量。量化计算的方法将为色谱保留性能的研究和键合相的研制提供参考。     

阳离子交换在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物残留

建立了阳离子交换模式在线固相萃取-液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法。取5 g样品用15 mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50℃氮气吹干后,用1.00 mL 0.2％甲酸溶解,溶解液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化,2％氨水甲醇/0.2％甲酸(50：50,V/V)洗脱。然后转移至C18色谱柱上进行分离,再用串联四级杆质谱检测。结果表明,14种磺胺类药物在0.1~10μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;方法回收率在60％~90％范围内,批内和批间相对标准偏差都小于10％。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查定量饲料中的31种氨基甲酸酯类农药残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中31种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经100 mol/L HCl-甲醇(1∶3)提取,高速离心,经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)作为固定相,0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,以1对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的峰面积进行定量分析。31种氨基甲酸酯类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.98,回收率达50.6%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于8.9%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中氨基甲酸酯类化合物的同时定性筛查和定量分析。     

猪尿中7种β-肾上腺素能激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法研究

β-肾上腺素能激动剂(简称β-激动剂),有强而持久的松弛支气管平滑肌的作用.在畜牧生产中使用,可明显提高动物的瘦肉率,但使用剂量过大,则会对动物和人(间接)的肝脏、肾脏等器官产生相当大的毒害作用[1].     

Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Used for Separation and Identification of Flavonoid Glycosides in Herba Epimedii Extracts

Herba Epimedii is the dried above-ground part of the genus Epimedium. Several herbs belonging to the genus Epimedium have been used in many variations of preparations and formulas for treating a wide range of diseases especially reinforcing Yang and toning the kidney by Chinese physicians for centuriesl'-~:. More than 130 chem-     

可连续换样的集成化重力驱动微流控芯片连续流动分析系统

在微流控芯片系统中采用重力驱动方法的优点是不需要额外的驱动装置,系统体积微小、造价低廉、使用方便,可显著提高整体系统的集成度,但目前文献所报道的此类分析系统均采用手工换样方式,不具有连续自动换样功能,换样操作繁琐费时、效率低,影响了系统对不同试样的分析通量(多数低于10样/小时)和系统的实用性.     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂

建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2％甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2％氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,7种β受体激动剂在0.5~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在空白猪、鸡粪便中添加5~50μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67％~112％,其相对标准偏差为2.9％~10.2％。本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q TOF MS)技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲唑)的快速筛查方法。建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取,采用Qu ECh ERS方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离。结果表明,14种磺胺类药物的定量下限(LOQ,S/N=10)为10μg/kg,在10,20,50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5%~117.1%,相对标准偏差为1.3%~10.9%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。