利用具有核壳结构的SiO2@PPy粒子制备SiC空心球

碳化硅(SiC)材料具有耐高温、 耐酸碱腐蚀和高机械强度等优异性能, 因此, 许多研究者都致力于制备优良的SiC材料以取代传统材料用作苛刻条件下催化剂的载体材料[1～4]. 研究结果表明, 具有高比表面积和空心核结构的载体材料可以负载更多的异质催化剂, 从而提高催化剂的催化性能. 因此, 制备同时具有高比表面积和空心核结构的SiC材料具有重要的应用价值. 传统的碳热还原反应、 自蔓延高温合成、 聚合物热分解等方法都不适合制备具有独特结构形貌的SiC材料[5～8]. 近年来, Ledoux等[1～4, 9]采用形状记忆合成(Shape memory synthesis)方法将不同形貌的固相碳材料与气相SiO蒸气反应, 成功地制备了不同形状的SiC材料, 比表面积在20～100 m2/g之间. Vix-Guterl等[10- 11]采用反应复制技术(Reactive replica technique)从C/SiO2材料制备了微米级的管状SiC材料. 另外, Tang等[12]采用水热合成法得到了纳米级的SiC空心球, 但产率不高. 本文利用具有核壳结构的SiO2@PPy粒子在1 300 ℃进行碳热还原反应, 成功制备同时具有较高比表面积和空心核结构的SiC空心球材料.     

激光剥蚀-大气压辉光放电原子发射光谱法中土壤样品分析基质效应研究

采用激光剥蚀-大气压辉光放电原子发射光谱法(LA-APGD-AES)研究了土壤样品中基质效应对于Cd和Pb元素检测结果的影响。选取来自不同地区、主成分含量相差较大的实际土壤样品进行研究。在激光能量60 mJ、激光脉冲数20的条件下,对APGD-AES的参数条件进行优化。放电间距为14 mm、气体流速为130 mL/min、放电电流为27 mA时,信号强度及稳定性最佳。在最佳条件下,采用本方法结合单变量校准模型分别对4种复杂基质土壤中的Cd和Pb进行定量检测,并将检测结果拟合在同一校准曲线中进行分析。对4种不同基质土壤检测所得的Cd和Pb的线性相关系数分别为R²≥0.99和R²>0.97,两种元素LA-APGD-AES测量值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量值的相对误差均在0.4%～11.8%之间;拟合在同一校准曲线中分析所得的Cd和Pb元素的R²变化不明显,两种元素测量相对误差均在3.0%～13.2%之间。不同基质土壤中Cd和Pb元素的检出限(LOD)变化不明显,测量结果均与配制浓度吻合。结果表...