高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定血浆中铂类抗癌药物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定血浆中顺铂、卡铂、奥沙利铂的方法。实验表明顺铂和奥沙利铂在纯水和血浆中不稳定,奥沙利铂在0.9%的NaCl中不稳定,因此采集的样品需尽快分析。提出了可通过测定顺铂、奥沙利铂色谱保留时间和卡铂的标准曲线来间接测定血浆中不稳定的顺铂和奥沙利铂含量的简化方法。方法检出限以铂计为0.04 ng/mL,顺铂、卡铂、奥沙利铂线性回归曲线的回归系数r均大于0.9995。方法的加标回收率在84%～102%之间,相对标准偏差在0.9%～6.4%之间。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定保健品中无机锗和锗-132

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法( IC-ICP-MS)测定液体保健品中无机锗和β-羧乙基锗倍半氧化物(锗-132)的方法,对液体或可溶于水的样品可以直接或稀释后进样.硒元素可能会带来干扰,可以选择72Ge作为定量同位素来避免.方法中无机锗和锗-132的定量限均为1.0μg/L,RSD均小于4.4％.对实际样品进行加标,无机锗回收率为91％～92％,锗-132回收率为104％～107％.样品的测定结果和湿法消解-电感耦合等离子体质谱检测出的结果相吻合.     

离子色谱电感耦合等离子体质谱研究痕量氯金酸在弱碱性体系中金(Ⅲ)的形态

采用离子色谱电感耦合等离子体质谱联用方法研究弱碱性体系下痕量氯金酸中Au(Ⅲ)的形态.结果表明:在弱碱性条件下,总金含量在4.0～30 ng之间,Au(Ⅲ)主要以[AuCl2( OH)2]-和[AuCl(OH)3]-的形式存在.与较高含量的氯金酸溶渡相比,痕量氯金酸溶液中的[AuCl2(OH)2]-至少可以在pH 7.0～10.0范围内存在.溶液外加的Cl-可使[AuCl2 (OH)2]-含量升高同时降低[AuCl (OH)3]-含量;当pH=7.0或Cl-浓度高于0.050 mol/L,会产生不随色谱流出的金络合物,根据水解过程推断该络合物为[AuC13 (OH)]-.在pH 8.0～10.0,Cl-浓度在0.000～0.020 mol/L时,[AuCl2(OH)2]-+OH-=[AuCl (OH)3]-+Cl-的水解平衡常数为不定值,说明痕量氯金酸的水解不仅受pH值和Cl-浓度影响,还受其它因素影响.