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朱彭龄 《分析测试技术与仪器》2013,19(2):122-125
从溶质的保留方程式出发,讨论了液相色谱柱中流动相体积Vm和各种测量Vm方法. 借助乙腈在C8键合相上的绝对吸附等温线,评价了这些测量方法的局限性. 相似文献
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朱彭龄 《分析测试技术与仪器》2012,18(1):1-13
从两个方面改进了反相分离2,4-二硝基氟苯-氨基酸衍生物测定氨基酸的分析方法:一是使用高缓冲容量pH 2.75和6.50的磷酸三乙胺-乙腈流动相体系代替醋酸盐/乙腈流动相体系;另一个是强调了衍生反应的操作细节。以含精、丝、天冬、谷、苏、甘、丙、脯、组、蛋、缬、色、苯丙、亮、异亮、赖、酪氨酸注射液为目标试样,对方法进行认证,线性不低于0.9999(对谷氨酸、赖氨酸和酪氨酸不低于0.9998),准确度(回收率)为100±1%,精密度(RSD)低于0.5%,均优于以往的方法。方法适用于在一般液相色谱实验室进行氨基酸注射液和原料药的分析,无需专用氨基酸分析仪。 相似文献
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计时电位法这一名称最初由Delahay和Mamantov提出,用来表示恆电流伏安法,即在大量支撑电解质存在下,以恒定的电流通过含有去极剂的静止溶液,研究通电流后工作电极电势随时间的变化的方法。计时电位法历史较长,但得到重视只是近十年来的事情。最早Weber应用恒电流电解证实Fick第二定律(1879),Sand进行了有关理论的研究(1900)。真正认识到计时电位法在物理化学和分析化学等领域中的应用价值是从Gierst和Juliard的工作开始(1953),同时Delahay及其合作者对这一方法的理论作了进一步的发展。随着计时电位法的日益发展,除了恒电流外与时间成其它函数关系的电流,例如:成线性关系、指数关系、正弦关系的电流,也得到使用。这样,似乎计时电位法这一名称不仅指恒电流伏安法,还包括控制电流伏安法相当广泛的部分。如不加说明,一般计时电位法仍意味着恒电流伏安法。本文也仅就这方面予 相似文献
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在控制电势库仑分析时,电流是改变着的,测量电量的方法,可分为化学库仑计和电流-时间积分计两大类。已有的化学库仑计有重量库仑计、滴定库仑计、气体库仑计、比色库仑计及电量库仑计数种。重量库仑计及滴定库仑计操作较繁,且前者不适于小电量的测量。比色库仑计仅适于测小电量,但不够准确,且需要光度计等特殊仪器。气体库仑计结构简单,操 相似文献
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梯度洗脱 总被引:1,自引:1,他引:0
朱彭龄 《分析测试技术与仪器》2010,16(1):56-59
柱液相色谱有等度(isocratic)和梯度(gradient)2种洗脱方式.等度洗脱时,流动相的组成在色谱分离过程中保持不变;梯度洗脱是控制流动相的组成,使其在色谱分离过程中发生连续的变化.现在,很多HPLC实验室的仪器都有梯度洗脱的功能,为了充分利用仪器的这种功能,本文将讨论以下3个问题:一是为什么要使用梯度洗脱;二是如何对梯度洗脱程序进行优化;三是使用梯度洗脱时常见的问题. 相似文献
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用于固相萃取的聚乙二醇交联辛烷基、苯基、氨基和氰基固定相 总被引:5,自引:0,他引:5
用简单的方法合成了用于固相萃取的填料,填料含辛烷基,苯基,氨基或氰基及聚乙二醇链。这种固定相属于混合功能限进介质。其特点为表面有亲水性和一定程度的疏水性,只吸附少量蛋白质,蛋白质在4种固定相上的吸附量为0.98-3.62mg/g,苯基,氨基和氰基的聚乙二醇交联固定相在pH值4.5对蛋白质的吸附能力最大,而辛烷基聚乙二醇交联固定相在pH值2.5对蛋白质的吸附能力最大,固定相的塔板数能满足固相萃取的要求,含蛋白质的药物样品回收率为92%-115%,合成的固定相可用作生物样品的预处理。 相似文献