钒渣中氧化钙、氧化镁、及氧化锰的原子吸收快速测定

一、绪言用常规化学方法分析CaO、MgO通常需用铜试剂除去Mn、V等干扰元素后,再用EDTA滴定CaO和MgO。手续繁琐、时间冗长,而且当含量低时分析误差较大。在测定MnO时,需要强碱分离或用ZnO分离     

X射线荧光光谱分析的进展

自从1895年伦琴发现X射线以来,迄今已八十多年了,由于科学技术的发展更加显示出X射线荧光光谱分析具有准确度高,分析速度快,试样形态多样,对原材料、矿石到钢铁,有色合金、稀土、稀有金属元素的测定都比较有效,近年来在环保分析方面的应用也在逐年增多。 X射线荧光分析是一个比较成熟的分析手段,使用范围在不断扩大。Macdonald在1980年评论中统计了最近文献报告后指出,文献中30%是关于强度和浓度的换算,仪器的发展和技术改进约占20%,而一半文章是关于分析应用的,国内外在分析应用方面已很普及。现就最近几年新的发展情况,讲述四个问题:     

聚丙烯腈基碳纤维预氧化过程

采用扫描电子显微镜、X射线衍射结构分析、裂解色谱-质谱、红外光谱等手段,探索了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维预氧化过程中组成及结构演变的规律.预氧化初期,PAN丝束结构消失,呈半融状.共聚体首先参加反应,酯类等消失,分子发生环状交联,环化指数缓慢增加.预氧化初期与中期为环化反应最激烈阶段,易使结构固定化,形成结构性缺陷,应加强前期牵伸.预氧化中期重排形成新的片块堆垛束状结构,并逐步向片状扇形发散结构转变,框架结构在预氧化后期趋于稳定.此阶段,由于羧酯共聚体的诱发逐步形成非常稳定的环状结构,单体、二聚体、三聚体明显减少.预氧化后期只剩下含-CN基的碎片,最后-CN碎片亦消失,环化指数随预氧化过程升高,结构形貌不再发生大的变化.     

Evolution of the composition and structure of PAN carbon fiber during preoxidation

Using scanning electronic microscope, X-ray diffraction analysis, PYR-GCMS and IR etc., we studied the evolving process of the composition and structure of PAN carbon fiber during preoxidation. In the initial stage of preoxidation, PAN filament tows disappear and become semi-thaw. At first, reactions happen between the copolymers and esters disappear. The molecules annularly crosslink and the index of cyclation slowly increases. It is easy to fix the structure and form defects during the initial and the medium stages, which are most reactive. More traction is advised in these stages to minimize the structural deficiencies. In the medium stage of preoxidation, the fiber was reshaped into new sheet stacks and gradually changed to sheet sectors, and this structure tends to be stable in the final stage. Induced by acid and ester copolymer, PAN fiber forms a very stable cycle structure in the final stage. Besides, monomer, dimmer and trimer obviously decrease. In the final stage of the preoxidation, there exi     

钛渣中镁铝硅钙钛钒锰铁的X-射线荧光光谱测定

钛渣中共存十多种组分,基体复杂,在用荧光X射线光谱法进行定量分析时,存在严重的基体影响。据文献报导,采用硼砂或硼酸锂熔融技术,制备玻璃样片,形成组分均匀、状态一致的非晶态低温共熔体,通过熔剂的高倍稀释作用可减少共存元素影响并消除结构差异。实验表明,硼酸盐与钦渣熔融形成的共熔体,具有良好的稳定性。就反应温度而言,锂盐高于钠盐,但锂盐对于轻元素辐射的吸收较低,因此,采用锂盐作为熔剂对于改善轻元素的分析灵敏度是十分有益的。考虑到锂盐对于渣中高含量钛的熔解能力弱,加入适量的碳酸锂可显著地改善钛的分析结果。在制备熔融样片时,一般普遍采用铂-金(95％Pt+5％Au)坩埚作为熔融器皿,这种坩埚价格昂贵。对于钛渣这类组成情况十分复杂,存在着若干有害物质的样品,不宜采用。在我们的实验中,采用镍坩埚作为熔融器皿,熔剂对于镍具有一定的侵蚀作用,熔融的镍可能参与分析干扰。据此,采取了一定的补偿描施,效果良好。熔融法的另一优点是,便于采用直接合成的方法制备标系列,成功地解决了标准来源困难的问题。经X射线衍射分析证实,合成标准与试样基本一致,均呈均匀共熔体,无明显的结构差异。本方法拟定的熔融手续是,称取0.6克试样,加入6克硼酸锂、0.5克Na_2CO_3、0.06克氧化钴,置于坩埚内,于1150℃马弗炉内熔融10～15分钟,摇匀后铸入预热至300℃的铝板上,保温30分钟,即成表面平滑的玻璃样片。     

复合渣的X射线荧光光谱分析

前言复合冶炼炉炼钢是冶炼领域的新技术,此种技术的研究成功将对提高钢的产量及质量起重大作用。然而,欲能顺利地进行此项研究工作,最有效的检查手段之一就是监视冶炼炉炉渣的化学成分变化。因此,特别需要有能够准确快速的化学成分分析方法,才能适应此项研究的要求。X射线荧光光谱分析方法具有分析准确度高、速度快的特点,能够满足这些要求。     

X射线荧光光谱分析的新进展

本文对X射线荧光光谱分析的光谱仪器、数学校正、计算机的应用、状态分析等最新进展进行了评述,并提出X射线荧光光谱仪的今后发展,附58篇参考文献。     

聚丙烯腈基碳纤维预氧化过程组成结构的演变

采用扫描电子显微镜、X射线衍射结构分析、裂解色谱-质谱、红外光谱等手段,探索了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维预氧化过程中组成及结构演变的规律.预氧化初期,PAN丝束结构消失,呈半融状.共聚体首先参加反应,酯类等消失,分子发生环状交联,环化指数缓慢增加.预氧化初期与中期为环化反应最激烈阶段,易使结构固定化,形成结构性缺陷,应加强前期牵伸.预氧化中期重排形成新的片块堆垛束状结构,并逐步向片状扇形发散结构转变,框架结构在预氧化后期趋于稳定.此阶段,由于羧酯共聚体的诱发逐步形成非常稳定的环状结构,单体、二聚体、三聚体明显减少.预氧化后期只剩下含?/FONT>CN基的碎片,最后?/FONT>CN碎片亦消失,环化指数随预氧化过程升高, 结构形貌不再发生大的变化.