超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素

建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋涡时间60 s,用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素的线性范围为1～200μg/L,其检出限均为0.02μg/L,定量下限均为0.05μg/L,平均回收率为95.4%～104%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%～5.3%,日间RSD为3.0%～4.5%。方法降低了样品的分析体积,提高了前处理效率,且时效性和适用性强,实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。