印迹分子聚合物结合低共熔溶剂用于山楂中咖啡酸的固相萃取

在相同的实验条件下,分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C₁₈萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸,提取率分别为3.46、1.01、1.17 μg/g。为了优化固相萃取过程,实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素(摩尔比均为1:2)合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂,用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明,印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料;当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3:1混合时,表现出最好的洗脱能力,得到咖啡酸的回收率为82.32%。     

弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁

不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。