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所谓凝聚态,一般意义上是指液态和固态,而凝聚态化学,即是在固相和液相中的各种化学过程。在无机材料,特别是无机纳米与多孔材料的合成制备中,凝聚态化学过程贯穿其中,几乎无处不在。在固相材料合成过程中,通过液相中的各种化学反应以获得目标固体材料的所需组分和物相,也许就是无机材料合成中一个最基本的凝聚态化学问题;而多孔如微孔或介孔材料合成中,更涉及伴随组分和物相形成过程中的孔结构形成与调控;进一步,在制备面向实际应用如催化剂和药物载体时,则在以上的各项要求之外,还必须考虑材料的表面活性位、缺陷等关键因素,以及颗粒尺寸、分散性和形貌等几何和物理特性。本文以无机氧化物为对象,讨论了无机材料在凝聚态化学合成过程中的几个侧面,包括纳米颗粒和粉体的化学合成方法,多孔材料的合成和多孔复相结构的合成调控,以及多级孔结构沸石的合成制备与催化性能,以期能加深对材料合成中凝聚态化学过程的认识,并期待以凝聚态化学为指导,进一步推动无机材料特别是纳米多孔材料合成的发展。 相似文献
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基于脱铝多级孔BEA沸石与二氯二茂钛的固相反应,开展了钛掺杂量可调的多级孔Ti-beta后处理工艺制备研究.对制备的多级孔Ti-beta样品的理化性质进行了表征,包括X射线衍射、氮气吸附脱附测试、扫描电镜、透射电镜、紫外可见吸收光谱和紫外拉曼光谱等.结果表明,多级孔BEA沸石具有较好的化学稳定性,脱铝-钛化的后处理过程未对样品多级孔结构产生明显影响. 以环己烯和十二烯的烯烃环氧化为探针反应表征了合成多级孔Ti-beta与纯相微孔Ti-beta沸石的催化性能.结果表明,在小分子环己烯的环氧化反应中,多级孔Ti-beta沸石的催化活性(转化率59.4%)与微孔Ti-beta相当(转化率57.9%);但是在较大分子十二烯的催化反应中,多级孔结构Ti-beta材料的催化性能(转化率11.1%)明显优于纯相微孔材料(转化率6.8%),且产物中环氧化物选择性更高(分别为60.3%和37.8%). 相似文献
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采用溶液浸渍法将乙酰丙酮锰或硝酸锰的糠醇溶液分别灌注到SBA-15的孔道内,一定条件下将糠醇碳化后再将碳烧除,即可得到高度分散的MnxOy/SBA-15复合催化剂.用X射线衍射、透射电镜和N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征.结果表明,SBA-15负载MnxOy后,不仅依然保持高度有序的孔道结构、较大比表面积和孔容,而且MnxOy在SBA-15孔道内部高度分散.乙苯的催化氧化反应结果表明,该催化剂尤其是用乙酰丙酮锰做锰源时具有很高的催化活性和选择性. 相似文献
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利用介孔氧化硅薄膜作为模板,通过无电沉积路线在介孔薄膜孔道内合成了高密度钯金属纳米线阵列.利用介孔薄膜导向剂的疏水区作为载体,引进钯金属疏水化合物并经热解和还原,得到钯微粒,以此为催化中心引发无电沉积,避免了传统无电沉积复杂的工艺过程.结果表明,纳米线尺寸均一,长径比大于60,完全填充了介孔薄膜的孔道,并可通过介孔模板孔径的选择对纳米线直径加以调控. 相似文献
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碳化硅(SiC)材料具有耐高温、 耐酸碱腐蚀和高机械强度等优异性能, 因此, 许多研究者都致力于制备优良的SiC材料以取代传统材料用作苛刻条件下催化剂的载体材料[1~4]. 研究结果表明, 具有高比表面积和空心核结构的载体材料可以负载更多的异质催化剂, 从而提高催化剂的催化性能. 因此, 制备同时具有高比表面积和空心核结构的SiC材料具有重要的应用价值. 传统的碳热还原反应、 自蔓延高温合成、 聚合物热分解等方法都不适合制备具有独特结构形貌的SiC材料[5~8]. 近年来, Ledoux等[1~4, 9]采用形状记忆合成(Shape memory synthesis)方法将不同形貌的固相碳材料与气相SiO蒸气反应, 成功地制备了不同形状的SiC材料, 比表面积在20~100 m2/g之间. Vix-Guterl等[10- 11]采用反应复制技术(Reactive replica technique)从C/SiO2材料制备了微米级的管状SiC材料. 另外, Tang等[12]采用水热合成法得到了纳米级的SiC空心球, 但产率不高. 本文利用具有核壳结构的SiO2@PPy粒子在1 300 ℃进行碳热还原反应, 成功制备同时具有较高比表面积和空心核结构的SiC空心球材料. 相似文献
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随着人口的不断增长和经济的高速发展,化石燃料(煤、石油和天然气等)的使用量急剧增加,能源短缺、温室效应、环境污染等问题日益严重.因此,发展可再生的清洁能源以取代化石燃料对人类社会的可持续发展至关重.由于氢气具有能量密度高、来源丰富、清洁无毒等优点,有望成为替代化石燃料的最有前景的可再生能源.然而,目前氢气主要来自化石燃料的蒸汽重整,该过程需要高温高压,而且产生的氢气杂质含量高、纯化过程复杂,不能满足绿色化学生产的要求.利用可再生电力电解水制氢是一种绿色高效的制氢方式,但其实际应用受限于动力学过程缓慢的阳极析氧反应(OER).因此,采用动力学过程更快的有机小分子(甲醇、乙二醇、甘油等)氧化反应来替代OER,不仅可以降低制氢能耗,还能在制氢的同时获得高附加值氧化产物.本文采用水热结合高温焙烧法制备了负载于导电碳纸上CuCoN0.6(CuCoN0.6/CP)纳米线催化剂.采用扫描电子显微镜与透射电子显微镜等对催化剂形貌进行表征.结果表明,表面粗糙的CuCoN0.6纳米线组成的纳米小球与碳纸紧密结合.X射线光电子能谱结果表明,C... 相似文献
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单一微孔模板剂一锅法制备多级结构ZSM-5沸石 总被引:1,自引:0,他引:1
以微孔模板剂四丙基氢氧化铵为单一模板剂,采用一种温和的低温水热一锅法工艺,成功制备出多级结构ZSM-5沸石(HSZs)。与传统的双模板法和后处理法相比,这种结合了沸石生长与后刻蚀于一体的新方法,不仅减少了模板剂的用量及二次酸/碱刻蚀、煅烧造成的环境污染,同时也极大地简化了合成工艺。利用XRD, N2吸附, SEM, TEM, XRF,27Al NMR与NH3-TPD等测试手段对合成的HSZs进行了全面表征,并提出了一种“成核/生长-刻蚀/再晶化”的形成机理。与传统ZSM-5沸石相比,这种具有均一梭型形貌的HSZs具有高的水热稳定性,并在三异丙苯催化裂解的探针反应中表现出优异催化性能和较长使用寿命。 相似文献