顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击(EI)-选择离子扫描(SIM)模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明:在5~1000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r²≥0.998), 2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10~600 ng/L时,平均回收率为93.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%(n=6)。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明:水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。     

钼(钨)/铜/硫三核簇合物[A]2[MS4(CuCN)2] (M=Mo,W;A=Et4N,PPh4)的合成及晶体结构

合成了四个三核簇合物[A]2[MS4(CuCN)2](1A＝Et4N,M＝Mo;2A＝PPh4,M＝W;3A＝Et4N,M＝W;4A＝PPh4,M＝Mo),测定了[Et4N]2[MoS4(CuCN)2]*H2O(1*H2O)和[PPh4]2[WS4(CuCN)2]*0.5DMF*H2O(2*0.5DMF*H2O)的晶体结构.1和2的簇阴离子[MS4(CuCN)2]2-(M＝Mo,W)均具有一个双齿配体MS42-和两个CuCN形成的近似D2d对称性结构.