阿立哌唑原料药中二聚体的分离制备和结构鉴定

通过对阿立哌唑原料药制备中的母液进行分离纯化,得到的最大杂质。经过1H NMR、13C NMR、MS以及EA进行结构确证为二聚体。同时通过简便的化学合成方法以较高收率得到该化合物。     

美托洛尔的合成工艺研究

本文以价廉易得的对羟基苯乙酸甲酯为原料,通过酚羟基苄基保护、酯键还原、甲基化、脱苄基得到关键中间体对甲氧基乙基苯酚5,再与环氧氯丙烷发生烷基化反应,最后与异丙胺反应开环得到美托洛尔。对于合成路线中的关键步骤进行了工艺优化,分步平均收率高达89.3%,6步反应总收率也高达48%。中间体及目标化合物均通过~1HNMR和~(13)CNMR确证了结构。该方法具有原料易得、合成步骤短、收率高以及易于工业化制备等优点。     

费马曲线上的有理点

当时, 给出费马曲线上有理点的具体形式及其个数公式. 当时, 给出上该费马曲线有理点个数的简单公式, 并得到了这些曲线上的有理点乘积为上立方数的充分条件.     

表面喷雾N,N-二甲基乙酰胺/水-浸没沉淀相转化法制备PVDF多孔膜的结构和性能

在刮制的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液上喷雾N,N-二甲基乙酰胺/水(DMAc/H₂O)混合溶液进行表面凝胶,随后将表面凝胶的液膜浸入凝固浴中使沉淀相转变成PVDF多孔膜。考察了喷雾溶液中DMAc的体积分数(φ(DMAc))对平板PVDF多孔膜结构和性能的影响。结果显示,随着φ(DMAc)增加,膜上表面的β晶含量逐渐减少,α晶含量逐渐增多,但是膜总体的结晶度逐渐增加,孔隙率和平均孔径先增加后减小。通过扫描电镜观察,喷雾了DMAc/H₂O混合溶液的PVDF膜上表面为多孔皮层,且随着φ(DMAc)的增加,上表面球形晶粒逐渐增加,断面由指状大孔结构转变为海绵状孔结构。当喷雾中φ(DMAc)=30%时,膜的水通量和牛血清白蛋白(BSA)截留率达到最大。