唑来膦酸及其有关化合物的反相离子对高效液相色谱分离

采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色谱分析与分离方法。优化的分离条件：以Hypersil C8柱为固定相,以甲醇-5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含6 mmol/L四丁基溴化铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温为室温。在该色谱条件下,唑来膦酸与有关化合物(包括其合成过程中残余的原料咪唑乙酸和其他氧化分解产物)的分离良好,与保留时间最接近的杂质峰的分离度大于2.5。该方法不需进     

依替膦酸钠及其有关物质的反相离子对色谱分析

建立用于依替瞵酸钠含量测定及有关物质俭查的分析方法。采用反相离子对高效液相色谱法,蒸发光散射俭测器检测,以Hypersil C8 BDS柱为固定相,流动相为甲醇-含8mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7．0)(体积比为5：95),流速为1．0mL／min,柱温为室温,方法的线性范围为110～994μg／mL,回归方程为lg A=2．105lg ρ 1．972(r=0．9999)方法的回收率为99％～102％．RSD为0．70％(n=9)．在该色谱条件下．依替膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好：本法不需特殊的样品处理过程．快速,特异性好．适用于依替瞵酸钠的常规检测,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法。以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5%~10     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中芬太尼及其代谢物的含量

建立了在线固相萃取(on-line SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定尿液中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼的方法,并将该方法运用于大鼠尿液中芬太尼及其代谢物的检测时限研究.将尿液用pH 9.2的2 mmol·L-1甲酸铵溶液稀释,离心后直接进样.采用Oasis HLB固相萃取小柱通过在线固相...     

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

采用反相离子对高效液相色谱／蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件，固定相为Hypersil C8柱，以含10 mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液（用乙酸调节pH至7．0）-甲醇（体积比为97：3）为流动相，流速为1．0mL/min，蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下，唑来膦酸与其有关化合物（包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐）的分离良好，唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1．5。本法简便快速，为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。