液液萃取-烷基化衍生-气相色谱-质谱法测定海水中4种烷基酚类化合物的含量

<正>作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用^[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等^[2];邻苯基苯酚常被用作皮革、胶黏剂等的防霉剂^[3]。然而,大量使用的酚类化合物往往会通过污水排放、农业径流等方式进入到环境中,并通过食物链在生物体内富集,对生物体的生命健康、发育和繁殖造成不利影响^[4]。     

固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松的残留量

提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法。用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min^-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱，用10.0 mL水淋洗，再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱。收集洗脱液，氮吹至近干，加入500μL N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和1.0 mL正己烷，于160℃衍生50 min。衍生结束后，取出，冷却至室温，加入2.0 mL饱和氯化钠溶液，待分层后，取0.8 mL上层有机相过0.22μm有机相滤膜，滤液按照仪器工作条件进行测定。结果表明：2,4-滴和灭草松的衍生产物分别为2,4-滴甲酯和灭草松甲酯；2,4-滴和灭草松的质量浓度在0.01～0.50 mg·L^-1内与对应的衍生产物峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)为0.003～0.010μg·L^-1;对实际加标样品进行精密度试验，测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%;生活饮用水、地表水、城镇污水和海水加标样品中，目标物回收率为81.3%～95.4%。