液相色谱-同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

建立液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以~(13) C_(17)–AFTM_1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1的含量。黄曲霉毒素M_1的质量浓度在0.05～5.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均回收率为102.0%。该方法稳定性好,操作简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。     

乳粉中钙成分分析标准物质研制

研制以乳粉为基体的钙成分分析标准物质.采用火焰原子吸收光谱法对研制的标准物质分别进行均匀性、稳定性检测和评估.该标准物质成分经6家权威实验室联合定值,并对其定值不确定度进行了评定.标准物质定值结果为(3.20±0.35)mg/g(k=2),6个月内稳定性可靠.该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于乳粉中钙含量的方法...     

乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质.选择与日常脂肪检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封、辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质,按5 g/袋进行包装,共包装800个单元.采用碱水解法,分别从均匀性、长期稳定性、短期稳定性、以及6家实验室联合定值进行考察,联合定值实验室均采用碱水解法测定乳粉中脂肪.对定值结果进行不确定度...     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。