自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中9类43种抗菌药物残留北大核心CSCD

为了实现水中抗菌药物快速、准确、高通量的分析,采用自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地分析水中9类(磺胺类、喹诺酮类、氟喹诺酮类、四环素类、林可酰胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、双萜烯类、二氢叶酸还原酶抑制剂类)43种抗菌药物多残留同步分析方法。水样经0.45μm水相滤膜过滤,加入一定量的磷酸二氢钠及乙二胺四乙酸二钠,并用磷酸调节pH至2.34,加入内标混匀,使用自制的自动上样装置进行上样,Oasis HLB固相萃取柱富集净化。利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)混合溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描,内、外标法相结合的方式分析目标物。结果显示,43种抗菌药物在各自的线性范围内线性关系良好,方法的检出限为0.004~1.000 ng/L,定量限为0.012~3.000 ng/L,加标回收率为53.7%~130.4%,相对标准偏差为0.9%~13.2%。采用该方法对取自长江江阴段、锡澄运河江阴段各3份水样以及6份自来水样进行检测。6份自来水中均未检测到抗菌药物,6份取自长江江阴段、锡澄运河江阴段的水样中共检出20种抗菌药物,除四环素类外,其余类别均有检出,其中,以磺胺甲恶唑含量最高(8.92~11.03 ng/L),泰妙菌素和沃尼妙林两种双萜烯类抗菌药物在自然水体中普遍有检出。该法准确、灵敏、快速,适用于水中43种抗菌药物的检测。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸

采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1～100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r²)均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%～107.3%,相对标准偏差为2.2%～5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。