显色剂结构与胶束增敏作用的关系 Ⅱ.Cadion,Cadion 2B的比较

本文从表面活性剂对Cd(Ⅱ)-Cadion和Cd(Ⅱ)-Cadion 2B作用的不同,研究了有机显色剂分子结构与胶束增敏作用的关系,发现在无表面活性剂存在时,Cd(Ⅱ)-Cadion 2B的灵敏度高于Cd(Ⅱ)-Cadion,当加入适量表面活性剂后,Cadion体系的增敏效应有如下顺序:SDBS>混合表面活性剂>SDS。阳离子表面活性剂无增敏效应。以Triton X-100为例,分别测定了显色剂及其配合物所在胶束微环境中的_(off),在胶束中的分配系数,还另用分光光度法和析相法探求增溶位。结果表明:(1)具有两亲结构的被增溶物增溶于胶束的栅状层,其能否进入栅状层及进入栅状层的深浅,决定于被增溶物分子的横断面的大小和两亲结构明显程度。(2)在胶束栅状层,受“刚性不对称微环境”的作用产生增敏作用。(3)从研究Cd(Ⅱ)-Cadion和Gd(Ⅱ)-Cadion 2B的分子结构表明:Cd(Ⅱ)-Cadion 2B的横断面大于Cd(Ⅱ)-Cadion,而两亲结构又比Cd(Ⅱ)-Cadion不明显,这是Cd(Ⅱ)-Cadion 2B胶束增敏率小于Cd(Ⅱ)-Cadion的主要原因。     

气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量

样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997。     

显色剂结构与胶束增敏作用的关系 II: Cadion, Cadion 2B的比较

本文从表明活性剂对Cd(II)-Cadion 和Cd(II)-Cadion 2B作用的不同, 研究了有机显色剂分子结构与胶束增敏作用的关系, 发现在无表面活性剂存在时,Cd(II)-Cadion 2B的灵敏度高于Cd(II)-Cadion, 当加入适量表面活性剂后, Cadion体系的增敏效应有如下顺序: SDBS〉混合表面活性剂〉SDS。阳离子表面活性剂无增敏效应。以Triton X-100为例, 分别测定了显色剂及其配合物所在胶束微环境中的D~e~f~f在胶束中的分配系数, 还另用分光光度法和析相法探求增溶位。结果表明: (1)具有两亲结构的被增溶物增溶于胶束的栅状层, 其能否进入栅状层及进入栅状层的深浅, 决定于被增溶物分子的横断面的大小和两亲结构明显程度。(2)在胶束栅状层, 受"刚性不对称微环境"的作用产生增敏作用。(3)从研究Cd(II)-Cadion和Cd(II)-Cadion 2B的分子结构表明: Cd(II)-Cadion 2B的横断面大于Cd(II)-Cadion, 而两亲结构又比Cd(II)-Cadion 不明显, 这是Cd(II)-Cadion 2B胶束增敏率小于Cd(II)-Cadion的主要原因。     

免疫亲和柱高效液相色谱法快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2

采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定.对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0 μg·L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平均回收率(n=10)为66.0%～97.0%;相对标准偏差(n=10)为1.04%～14.0%.方法的检出限低于0.01 μg·L-1(鲜奶), 0.1 g·kg-1(奶粉).     

高效液相色谱荧光检测器快速测定水产品中的组胺

本文建立了一种水产品中组胺的快速测定方法，水产品捣碎后用甲醇／水直接提取，提取物经邻苯二甲醛衍生后，用反相ＨＰＬＣ测定。方法的检出限为０．０８ｍｇ／ｋｇ，ＲＳＤ（ｎ＝８）ｙｌ １．８％，１２次测定的平均回收率为８３．６％。在２－２０μｇ／ｍＬ范围内，ｒ为０．９９９９。     

免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用单隆抗体免疫样和技术作为直接从样品分离提纯黄曲霉素素的特效手段,提出液挥发干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定,本法在样品中添加2．5μg/kg黄曲霉素素时进行10次测定,平均回收率分别为G178．3％、B197．3％、G261．7％、B290．5％;2．5μg/kg10次测定的精密度分别为：G4．50％、B13．805、G23．68％、B24．77％,本方法在25－1250pg范围内呈线性,相关系数分别为G1：r=0.9990,B1:r=0.9994,G2:r=0.9995,B2:r=0.9992 ,测定的最低检出限为6．25pg.     

β-环糊精对显色反应作用的研究 Ⅰ.铬天青S和埃铬菁R体系

本文研究了β-环糊精(β-CD)及阳离子表面活性剂-β-CD 对 Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)的铬天青 S 和埃铬菁 R 体系的作用及有关机理。结果表明,β-CD 对这些体系均无增敏作用、加入 CTMAB 或 CPB 后,产生不同程度的增敏作用,并有如下顺序:In(Ⅲ)-CAS(ECR)>Ga(Ⅲ)-CAS(ECR)>Al(Ⅲ)-CAS(ECR).其原因在于,阳离子表面活性剂的憎水基进入β-CD内腔,而另一端与显色螯合离子缔合,形成包合-缔合“桥式”结构,其极性比单独β-CD 增大,从而产生协同增敏作用。金属离子 In(Ⅲ)的离子半径最大,外层电子为18电子型,与显色剂形成的螫合离子极性也最大,与带异电的阳离子表面活性剂-β-CD 相互极化作用最强,故增敏作用最强。而 Al(Ⅲ)的离子半径最小,电子构型属惰气型,与阳离子表面活性剂-β-CD缔合作用最弱,故增敏作用也最低。     

免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥发干后 ,经衍生用 HPLC荧光检测器测定。本法在样品中添加 2 .5μg/ kg黄曲霉毒素时进行 10次测定 ,平均回收率分别为 G173.8%、B197.3%、G2 6 1.7%、B2 90 .5% ;2 .5μg / kg 10次测定的精密度分别为 :G14.50 %、B13.80 %、G2 3.6 8%、B2 4 .77% ,本方法在 2 5— 12 50 pg范围内呈线性 ,相关系数分别为 G1:r=0 .9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出限为 6 .2 5pg     

显色剂结构与胶束增敏作用的关系 II: Cadion, Cadion 2B的比较

本文从表明活性剂对Cd(II)-Cadion 和Cd(II)-Cadion 2B作用的不同, 研究了有机显色剂分子结构与胶束增敏作用的关系, 发现在无表面活性剂存在时,Cd(II)-Cadion 2B的灵敏度高于Cd(II)-Cadion, 当加入适量表面活性剂后, Cadion体系的增敏效应有如下顺序: SDBS〉混合表面活性剂〉SDS。阳离子表面活性剂无增敏效应。以Triton X-100为例, 分别测定了显色剂及其配合物所在胶束微环境中的D~e~f~f在胶束中的分配系数, 还另用分光光度法和析相法探求增溶位。结果表明: (1)具有两亲结构的被增溶物增溶于胶束的栅状层, 其能否进入栅状层及进入栅状层的深浅, 决定于被增溶物分子的横断面的大小和两亲结构明显程度。(2)在胶束栅状层, 受"刚性不对称微环境"的作用产生增敏作用。(3)从研究Cd(II)-Cadion和Cd(II)-Cadion 2B的分子结构表明: Cd(II)-Cadion 2B的横断面大于Cd(II)-Cadion, 而两亲结构又比Cd(II)-Cadion 不明显, 这是Cd(II)-Cadion 2B胶束增敏率小于Cd(II)-Cadion的主要原因。