新型固体氧化物燃料电池连接件的结构设计与数值仿真

离散型连接件构成的固体氧化物燃料电池结构中存在反应气体容易产生涡流和较小压降等问题, 影响电池的输出功率. 本文基于COMSOL Multiphysics仿真平台, 建立离散型连接件的固体氧化物燃料电池的三维模型进行数值仿真模拟. 考虑其气体流量、组成、质量以及电化学反应过程, 研究离散型连接件电池阳极和阴极内反应气体的流速、流道阻力和浓度对电池工作性能的影响, 并与相同工况下的平直流道型连接件的固体氧化物燃料电池三维模型进行比较. 结果表明: 离散型连接件的固体氧化物燃料电池流道内的气体流速较大, 气体浓度下降较慢, 有较强的流道传质能力, 与平直流道型连接件的固体氧化物燃料电池相比, 离散型连接件电池的最大输出功率提升了61.27％.     

2，6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精气相色谱手性固定相的制备及应用

将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。     

毛细管气相色谱手性固定相2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精拆分环丙烷衍生物对映体

使用3种2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精作为毛细管气相色谱手性固定相,对15对环丙烷衍生物对映异构体进行拆分,发现分离结果同固定相和溶质的结构与性质均有关。     

全烷基化β-环糊精混合固定相上一些取代苯类手性化合物的气相色谱分离研究

将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对手性分离结果的影响.结果表明:4根毛细管柱在100 ℃时的麦氏常数平均值分别为180.5、163.3、149.9和146.6,表明随着与全甲基-β-环糊精混涂的环糊精的烷基链长加长,固定相的极性逐渐降低;16种含苯环的手性化合物在这4根柱上均得到了较好地分离,但随着固定相的极性减弱,其手性分离能力减小;溶质分子中取代基的位置、碳链长度和结构对分离结果具有一定的影响.     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12～0.48μg/L和0.40～1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%～109.8%,日内精密度为0.7%～5.2%,日间精密度为1.6%～6.2%;近海海水的加...     

2,3-二-O-甲氧乙基-6-O-苄基-β-环糊精的合成及其气相色谱性能

将β-环糊精的2,3位引入甲氧乙基,6位引入苄基,合成新的环糊精衍生物2,3-二-O-甲氧乙基-6-O-苄基-β-环糊精,并采用静态法涂渍5g·L~(-1)新环糊精制备石英毛细管色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明:该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体二氯苯、硝基甲苯和溴甲苯以及手性化合物α-乙基-2-甲氧基苯甲醇、α-乙基-3-甲氧基苯甲醇、α-甲基-对氯苯乙腈、α-苄基-对氯苯乙腈、1-(2′,4′-二氯苯氧基)-2-丙醇和2-溴丙酸甲酯都具有良好的分离效果。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的分析方法。样品由正己烷-丙酮（1∶1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度（RSD）均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234 μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时分析土壤中8种有机氯农药（OCPs）和5种有机磷农药（OPPs）的方法。样品由正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶（Si）固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1.00~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.995;加标回收率为66.8%~88.4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10.0 g时,8种OCPs的方法检出限为0.02~0.04 μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0.06~0.12 μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物

针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限可达7天。实验比较了加速溶剂提取和振荡分散提取两种方式的提取效率,最终采用提取时加入碱性水溶液和乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶4, v/v)的方法,在土壤-水相-有机相共存的条件下进行振荡分散萃取。萃取完成后经离心弃去土壤固相,将水相和有机相转移至分液漏斗中,并分离出有机相,再经弗罗里硅土固相净化柱净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,并以苯胺-d₅和苊-d₁₀为内标进行定量分析。实验考察了抗氧化剂和萃取溶剂种类、有机相与水相比例、盐析等对目标物萃取效率的影响,并在优化的实验条件下考察了方法的回收率及精密度。结果表明,14种目标化合物在0.5～100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R)>0.999,方法检出限和定量限分别为0.02～0.07 mg/kg和0.08～0.28 mg/kg,在实际样品中的加标...     

微波消解–原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锑

建立微波消解–原子荧光光谱测定土壤和沉积物中锑的方法。采用微波消解法对土壤和沉积物中的锑进行提取,消解完成后置于100 ℃的石墨消解器中赶酸,利用原子荧光光谱仪对消解液进行测定,研究了原子荧光光谱仪测定锑元素的最佳工作条件：选择300 mL/min的载气流量和800 mL/min屏蔽气流量为最佳气流量、还原剂硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L、载流溶液为5%盐酸溶液(体积分数)。将上述前处理方法与王水水浴消解法进行比对试验,结果表明微波消解法的测定结果优于水浴消解法。锑溶液的质量浓度在0.0～40.0 μg/L的范围内与其荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.009 9 mg/kg。用本方法测定土壤标准样品和沉积物标准样品,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=6),相对误差分别为–6.1%和3.4%;土壤和沉积物实际样品的加标回收率为94.0%～99.2%。微波消解法能够更大程度地保证锑的提取率,微波消解–原子荧光法适用于环境样品中大批量土壤和沉积物的分析。