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用精密自动绝热量热计测定了在220 K—370 K温度范围内硝酸肼的热容、熔化热、熔化温度和熔化熵。所得热容数据的精密度以百分偏差的均方根值表示为±0.2%。三次熔化热测定的相对偏差为±0.1%。为验证结果的可靠性, 用该装置测定了冰的熔化热和熔化温度, 其结果与文献值一致; 又用法国SETARAM公司的高温量热计测定了硝酸肼的熔化热和熔化温度, 其结果与我们用量热法测定的结果一致; 从量热结果计算出了该试样的纯度, 该结果亦与化学分析的结果一致。这些均可说明我们所测得的数据是可靠的。 相似文献
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The construction of an automated adiabatic calorimeter for heat capacity measurement ofsolids in the temperature range of 25- 90K is described in detail. The sample vessel of thecalorimeter has thin radial vanes which make no contact with its inner wall and are distrib-uted evenly, thus greatly improving the internal thermal equilibration of the vessel. Theprecision of temperature control for the adiabatic shields and electrical leads of the calori-metric system are heightened to a great extent by using the high precision ACD- 79 modeladiabatic controller specially developed by us for this purpose. Measurements of the heatcapacities of high purity α-Al_2O_3, one of the internationally-accepted standard referencematerials, agree with those of the National Bureau of Standards (NBS), USA within ±0.3%,demonstrating the reliability of this apparatus. 相似文献
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80—400K精密自动绝热量热装置的建立及标定——α-氧化铝及正庚烷的热容 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了一套改进的可用于80-400K温区内精密测定固体和液体物质热容的自动绝热量热装置,其中热异温控及电能测量实现了自动化,数据处理用电子计算机按自编程序完成。对量热计本体特別设计了“L”形、与内壁非接触、薄壁径向散热片及充氦附加装置,充分改善了量热容器内部的热平衡条件,有效地减小了容器表面的温度梯度。测定国际上通用的两种量热标准物质α-氧化铝和正庚烷的热容证实了该装置的可靠性;测试结果与美国标准局数据符合在±0.2%以内,测试精密度为±0.1%。 相似文献
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用微量量热计测定了在室温至600 K范围内吡啶在NaY、CaY、R_EY和HY这几种Y型沸石上的吸附热。实验结果表明, 在这四种沸石上, 存在两种不同类型的酸中心, 一种是B酸中心; 另一种是非活化的L酸中心。B酸中心的酸强度随温度的升高而增加, 而非活化的L酸中心则随温度的升高而减小。在NaY沸石表面上, 只有Na~+一种非活化的L酸中心; 在HY沸石表面上则只有一种B酸中心。在R_EY和CaY表面上, 同时存在着B酸中心和非活化的L酸中心。高温时, 吡啶先吸附在强酸中心H~+上。室温时吡啶在所有试样上的吸附量均在3.0~3.2 mmolg~(-1)之间, 该值正好对应于超笼和β笼中的吸附中心数。 相似文献
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本文详细描述了一套用于25—90K温区内精密测定固体热容的自动绝热量热计及其低温恒温器的结构,对样品容器特别设计了与内壁非接触、薄壁径向、分布均匀的散热片,充分改善了量热容器内部的热平衡条件,对绝热控制研制了专用的高精度ACD-79型绝热控温仪,大大提高了量热系统中热屏和导线的控温精度,用国产标准参考材料,高纯α-A1_2O_3检测了该量热计的性能;α-A1_2O_3摩尔热容实验结果与美国标准局数据比对其标准偏差为±0.3%—±0.1%。 相似文献
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An improved automatic adiabatic calorimeter for precision measurement of heat capacities of solid and liquid phases in the temperature range 80-400 K is described. Temperature control of the shield and electrical energy measurement are automated; data processing is performed by an electronic computer. The calorimeter proper has thin L-shaped vanes which make no contact with its inner wall and a device for helium filling, which greatly improves the internal thermal equilibration and effectively reduces the surface temperature gradient. Measurements of the heat capacities of a-alumina and n-heptane, two internationally accepted heat-capacity standards, show a precision of±0.1%, agree with those of the National Bureau of Standards (NBS) within ±0.2%, and demonstrate the reliability of the apparatus. 相似文献