金属氯化醇盐的红外光谱分析

金属氯化醇盐作为一种溶胶．凝胶法新型前驱体,其分子结构较为复杂,但关于它们结构的红外光谱分析却很少。为此,文章分别对四氯化钛和三氯化铝与乙醇、异丙醇及正丁醇的反应产物——金属氯化醇盐进行了红外光谱测试分析。结果发现,由于四氯化钛中钛的反应活性参数Rn较小,同时三氯化铝中离子键较少,因此,它们与醇之间只发生了部分亲核取代反应,导致产物中残余一定量的Ti-Cl和Al-Cl键合,即反应产物为铝、钛氯化醇盐,这样造成铝氯化醇盐的红外图谱中存在Al-Cl键合振动吸收峰,而钛氯化醇盐中C-O-Ti键合的C-O伸缩振动吸收峰峰位也明显有别于纯的金属钛醇盐。     

Zn1-xMgxZrNb2O8微波介质陶瓷的结构与性能研究

采用传统的固相反应合成法制备了Zn1-xMgx ZrNb2O8(x=0-0.4)微波介质陶瓷.研究了Mg2+的取代量x对Zn1-xMgxZrNb2O8陶瓷的烧结特性、物相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.结果表明:Zn1-xMgxZrNb2O8陶瓷的烧结温度随着Mg2+取代量x的增加,略有提升;当x=0-0.3时,体系形成了单相的(Zn,Mg) ZrNb2O8固溶体,而当x=0.4时,体系除了形成(Zn,Mg) ZrNb2O8固溶体外,还有少量未知杂相生成;随着Mg2+的取代量的增加,Zn1-xMgxZrNb2O8陶瓷的微波介电性能呈现不同的变化规律.当x=0.2时,组分为Zn0.8Mg0.2ZrNb2O8的陶瓷在1230℃烧结4h,可获得较佳的微波介电性能:εr=27.55,Q ×f=58731 GHz,τf=-66.7×10-6/℃.     

Ca2+离子掺杂对γ-Ce2S3合成温度及热稳定性的影响

以CeCl₃·7H₂O、CaCl₂·2H₂O和C₂H₂O₄·2H₂O为原料,在制备钙铈氧化物前驱体基础上,再以Ar气为载气、CS₂为硫源对钙铈氧化物前驱体进行硫化合成Ca²⁺掺杂的γ-Ce₂S₃色料。 通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)及差热-热重分析(TG-DTA)等技术手段表征了色料的结构和性能。 结果表明,Ca²⁺掺杂能够明显降低γ-Ce₂S₃的合成温度,当n(Ca²⁺):n(Ce³⁺)≥0.16时,在900 ℃硫化150 min即可获得纯相的γ-Ce₂S₃,与不掺杂时合成γ-Ce₂S₃的温度相比降低了300 ℃左右。 同时,Ca²⁺掺杂能够提升γ-Ce₂S₃的抗氧化能力,当n(Ca²⁺):n(Ce³⁺)=0.64时,氧化放热峰的温度由不掺杂时的490.6 ℃提高至541.0 ℃。     

纳米BaTiO_3粉体的水系流延研究

以纳米BaTiO3粉体为原料,通过研究BaTiO3的颗粒特性、pH值、分散剂、粘结剂、塑化剂的用量等因素对浆料和流延生坯片性能的影响,成功制备了BaTiO3陶瓷基片。当pH值大于10时,可以有效抑制Ba2+的溶出;分散剂PAA的用量为1.0 wt%时,纳米BaTiO3在水体系中有最佳的分散效果;复合粘结剂的用量为5 wt%~8 wt%(D-1070∶PVA=7∶3),塑化剂与粘结剂质量比为4∶5时,可获得综合性能较好的生坯片。所得的流延生坯片相对密度达55%,BaTiO3颗粒在坯片中分散均匀。在1300℃烧结,可以得到平整、无缺陷、相对密度达98.5%的BaTiO3陶瓷基片。     

凝胶注模成型Al2O3·ZrO2泡沫陶瓷的制备与表征

采用环保无毒生物高分子明胶作胶凝剂和四甲基氢氧化铵（TMAH）为分散剂,通过凝胶注模工艺制备了相对密度为10％～35％的ZrO2增韧Al2O3（ZTA）泡沫陶瓷,对制备泡沫陶瓷的结构和性能进行了表征。SEM分析表明泡沫陶瓷由相互贯通的球形孔室构成,其孔径分布取决于泡沫陶瓷的相对密度。ZTA泡沫陶瓷抗弯强度随相对密度从10％变化到31％而相应地从3．1MPa提高至28．1MPa,渗透系数随相对密度的增大呈指数衰减。     

Cr2O3含量对YAl1-xCrxO3红色料物相组成与显微结构的影响

采用XRD、FESEM及EDS等多种分析方法,研究了Cr2O3含量对铬钇铝红(YAl1-xCrxO3)色料物相组成和显微结构的影响,探讨了Cr3+取代部分Al3+离子后,色料主晶相(YAlO3)、次晶相(Al2Y4O9)、残余相的变化及显微结构的不同.结果表明:随着Cr2O3含量的增加,合成色料颗粒由圆粒状长成典型的钙钛矿型立方形晶体和由于畸变形成的类四方形晶体;立方和类四方形颗粒为主晶相,圆粒状颗粒中Y2O3含量比主晶相中的高;由于立方型向正方型的晶格畸变,晶胞参数有所改变;当x为0.05～0.13时,色料有最好的红度值,此时主晶相晶形完整,大小均匀,发育良好.     

Eu掺杂对γ-Ce2S3合成温度及抗氧化性能的影响

本文以CeCl_3·7H_2O、Eu_2O_3、C_2H_2O_4·2H_2O为原料,制备了铈铕草酸盐沉淀,该沉淀经高温煅烧获得铈铕氧化物前驱体;以Ar气为载气、CS_2为硫源对铈铕氧化物前驱体进行硫化合成了Eu~(2+)掺杂的γ-Ce_2S_3。Eu~(2+)掺杂能够明显降低γ-Ce2S3的合成温度,Eu~(2+)/Ce~(3+)为0. 03时,在900℃硫化150min即可获得纯相的γ-Ce_2S_3,与不掺杂时合成γ-Ce_2S_3的温度相比降低了300℃左右;同时,Eu~(2+)掺杂能够提升γ-Ce_2S_3的抗氧化能力,氧化气氛下,Eu~(2+)/Ce~(3+)比例为0. 03的样品其氧化放热峰温度由不掺杂时的490. 6℃提高至553. 3℃。     

水解法制备SiO2包裹γ-Ce2S3色料及其耐酸性研究

本文以市售大红色料γ-Ce2S3为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水解法制备了SiO2包裹γ-Ce2S3色料,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等技术对色料进行了表征.研究结果表明,在TEOS/H2O质量比为1∶20、Ce/Si摩尔比为3∶1、水解温度为45℃、水解用纯水滴加速率为0.3 mL/min的条件下,可获得均匀致密的无定型二氧化硅(SiO2·xH2O)包裹层,其厚度为100 nm左右,包裹色料仍保持鲜艳的红色,其色度L*、a*和b*值分别为26.82、35.53和29.60;该条件下所得包裹色料的耐酸性最佳,未包裹色料浸泡于1 mol/L的盐酸中半分钟之内已失去红色,而该色料浸泡2h其呈色仍没有明显变化.     

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2;,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7;,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.     

凝胶注模成型Al2O3-ZrO2泡沫陶瓷的制备与表征

采用环保无毒生物高分子明胶作胶凝剂和四甲基氢氧化铵(TMAH)为分散剂,通过凝胶注模工艺制备了相对密度为10;～35;的ZrO2增韧Al2O3(ZTA)泡沫陶瓷,对制备泡沫陶瓷的结构和性能进行了表征.SEM分析表明泡沫陶瓷由相互贯通的球形孔室构成,其孔径分布取决于泡沫陶瓷的相对密度.ZTA泡沫陶瓷抗弯强度随相对密度从10;变化到31;而相应地从3.1 MPa提高至28.1 MPa,渗透系数随相对密度的增大呈指数衰减.