氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素.通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之,而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多.     

快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量

以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。     

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r~2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。     

快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量

建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。     

红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量

建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量,并对样品处理和曲线绘制方法进行了改进.游离二氧化硅含量在0～100.85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 6.样品加标回收率为80.35%～92.77%,测定结果的相对标准偏差不大于5.06%(n=5).     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铜及化合物的不确定度评定

通过对火焰原子吸收光谱法测定工作场所中铜及化合物含量的测定过程分析,合理选择评定方法,简化并计算了测试过程中的不确定分量,计算出了相对合成不确定度和相对扩展不确定度,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。     

红外分光光度法测定工作场所空气中矿物油雾浓度

以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中矿物油雾,用四氯化碳浸提,采用红外分光光度法测定矿物油雾含量.对采样方法、玻璃纤维滤膜处理方法进行了探讨.矿物油雾浓度在0.0～252.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,加标回收率为98.7％～102.3％,方法检出限为2.0 μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.80％～ 1.39％(n=6).该方法适用于工作场所空气中矿物油雾浓度的测定.     

原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑

用微孔滤膜采集工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中的锑含量。对还原隐蔽剂的选择及样品的稳定性进行了探讨。锑浓度在0.0～40.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,加标回收率为93.6%～97.1%,方法的检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.19%(n=6)。该方法适用于工作场所空气中锑浓度的测定。