磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液（含5.0 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸乙腈（含5.0 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法的定量下限为0.10～0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%～93.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%～10%,日间RSD(n=5)为1.4%～5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。