动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、鮰鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂.除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用10%三氯乙酸-乙腈(体积比7 : 3)混合溶液提取,提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化.采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液.选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量.在2 ～100 μg/L范围内,分析物的线性相关系数r>0.992.通过实际样品添加回收实验,所有基质定量下限为5.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为63% ～89%,相对标准偏差为3.2% ～6.9%.