液液萃取-气相色谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

取一次性塑料杯中盛装液(200mL),用三氯甲烷(10mL)萃取3次,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱仪分析。用SE-54色谱柱,采用程序升温方式进行分离,用火焰离子化检测器测定。5种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.50～50.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.01mg.L-1之间。结果表明:盛装不同的对象,邻苯二甲酸酯的溶出量不同,以盛装可乐和苏打水时溶出量较高;以水作为盛装液时,通过正交试验得出,水温100℃,盛装40min时,一次性塑料水杯中邻苯二甲酸酯的溶出量最大。     

超声提取-气相色谱法测定保健品中15种有机氯农药残留量

保健品样品经丙酮、二氯甲烷、石油醚超声提取,提取液过弗罗里硅藻土层析柱净化,所得经净化的淋出液中15种有机氯农药残留量用于气相色谱法测定。采用OV-1701石英毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。15种化合物的检出限(3S/N)在0.091～0.621ng.kg-1之间。在3个浓度水平下加入标准溶液进行了回收和精密度试验,所得回收率在80.5%～126%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～13%之间。