3,7-二硝基亚氨基-2,4-二氮杂双环[3,3,0]辛烷的放热分解反应动力学

在程序升温条件下 ,用DSC研究了标题化合物的放热分解反应动力学 .用线性最小二乘法、迭代法以及二分法与最小二乘法相结合的方法 ,以积分方程、微分方程和放热速率方程拟合DSC数据 .在逻辑选择建立了微分和积分机理函数的最可几一般表达式后 ,用放热速率方程得到相应的表观活化能 (Ea)、指前因子 (A)和反应级数 (n)的值 .结果表明 :该反应的微分形式的经验动力学模式函数、Ea 和A值分别为 (1-α) 0 .44、2 30 .4kJ/mol和 10 18.16s-1.借助加热速率和所得动力学参数值 ,提出了标题化合物放热分解反应的动力学方程 .该化合物的热爆炸临界温度为 30 2 .6℃ .上述动力学参数对分析、评价标题化合物的稳定性和热变化规律十分有用 .     

西沙群岛贝壳中化学元素的X射线荧光光谱测定

西沙群岛海产贝类有500多种,它们的壳体为珊瑚礁的形成提供了一定数量的原料,并参与了造礁。对其化学组成进行分析研究,将为深入研究珊瑚礁提供依据。本文介绍了一个用光谱纯CaCO_3按不同比例稀释GSD系列标样制备标准样品,直接粉末法压片,经验系数法校正元素间效应,测定西沙群岛贝壳中CaO,Al_2O_3,SiO_2,Fe_2O_3,P,Sr,Zn等元素的XRF法。方法精密度较好,分析结果与化学分析和     

一种快速抽提微量成分的热逆流提取装置

液固萃取在化学实验及研究中常常遇到,索氏提取器是液团萃取普遍采用的装置,它具有简单、提取率高等特点,但采用索氏提取器从较大体积的固体样品中提取微量成分是很困难的。对于要求在较高温度下进行液固萃取也难于实现。为此我们设计了一种热逆流提取器,它不仅可满足上述要求,而且使萃取过程连续化。该装置主要由单口烧瓶、三颈烧瓶和热逆流提取器组成(图1)。     

对称群S5与循环群C3直积的整群环的挠单位

本文研究了五次对称群S₅与三阶循环群C₃直积的整群环的正规化挠单位.作为应用,证明了S₅×C₃满足Zassenhaus猜想.     

CeO2-ZrO2固相溶液的制备和贮氧能力的研究

二氧化铈(CeO2)是优良的催化剂和催化剂促进剂,通过引入二氧化锆(ZrO2)可以提高其热稳定性及贮氧能力.研究以硝酸铈(Ⅳ)和氯氧锆为原料,用均相沉淀法制备CeO2-ZrO2固相溶液.用X光衍射(XRD)、差热-热重分析(DSC-TGA)、BET测定法和贮氧能力测定法对制备的CeO2-ZrO2进行了表征.BET测定制备的样品比表面积可达114m2/g;XRD结果表明,均相沉淀法制备样品具有萤石结构,Ce/Zr为3∶1,450℃时即可制备出Ce0.75Zr0.25O2,800℃时,相结构稳定,TGA-DSC热分析没有出现热峰,说明样品热稳定性优良;通过100℃、200℃、400℃和800℃的氧贮存能力测定,实验结果表明,CeO2-ZrO2固体溶液的氧贮存能力随温度的升高而降低,在高温下的氧贮存能力随Zr含量的增加而增大,ZrO2的引入不但改进了CeO2的热稳定性,而且提高Ceo2样品高温下的氧贮存能力.     

X射线荧光光谱铝环-双层压片法测定土壤中常量和微量元素

本文提出用铝环-双层压片法制片,经验系数法校正吸收-增强效应,对少量土壤样品中的常量和微量元素进行了定量测定。取样量为500 mg,制样与测量精确度好于5%,用本法对标样的分析表明,分析值与推荐值基本一致,本法具有简单、快速、成本低的特点,适用于少量样品的分析。     

稠杂环化合物的研究（XV）──6－取代－3－（1H－苯并三唑－1－亚甲基）－1，2，4－三唑并［3，4－b］－1，3，4－噻二唑的合成

研究了３－（１Ｈ－苯并三唑－１－亚甲基）－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑与取代苯甲酸在三氯氧磷催化下的反应，制得１０种新的３－（１Ｈ－苯并三唑－１－亚甲基）－１，２，４．三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑，通过元素分析、ＩＲ、￣１ＮＭＲ和ＭＳ确证了它们的结构并讨论了其波谱性质。     

Water-based processed and alkoxide-based processed indium oxide thin-film transistors at different annealing temperatures

In this study,indium oxide(In_2O_3) thin-film transistors(TFTs) are fabricated by two kinds of low temperature solution-processed technologies(Ta ≤ 300?C),i.e.,water-based(DIW-based) process and alkoxide-based(2-ME-based)process.The thickness values,crystallization properties,chemical structures,surface roughness values,and optical properties of In_2O_3 thin-films and the electrical characteristics of In_2O_3 TFTs are studied at different annealing temperatures.Thermal annealing at higher temperature leads to an increase in the saturation mobility(μsat) and a negative shift in the threshold voltage(VTH).The DIW-based processed In_2O_3-TFT annealed at 300?C exhibits excellent device performance,and one annealed at 200?C exhibits an acceptable μsat of 0.86 cm~2/V·s comparable to that of a-Si:H TFTs,whereas the 2-ME-based TFT annealed at 300?C exhibits an abundant μsat of 1.65 cm~2/Vs and one annealed at 200?C is inactive.The results are attributed to the fact that the DIW-based process induces a higher degree of oxidation and less defect states than the 2-ME-based process at the same temperature.The DIW-based process for fabricating the In_2O_3 TFT opens the way for the development of nontoxic,low-cost,and low-temperature oxide electronics.     

四丁基氟化铵的合成及其应用研究进展

四丁基氟化铵(TBAF)为重要的含氟有机化合物，广泛应用于有机合成中。综述了近年来TBAF的合成方法及其在氟化反应、硅醚脱保护、分子内环化及分子间环化等反应中的应用。并对底物适用范围、反应机理、反应条件等进行了探讨。