超低温溶剂提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱法测定卷烟主流烟气中有机酸成分

建立了超低温溶剂提取结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)测定卷烟主流烟气中有机酸类成分的方法。首先利用乙醚为提取溶剂的超低温溶剂提取装置对卷烟主流烟气进行捕集,然后将提取液通过液液萃取、N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,以DB-1(30 m×0.25 mm,1.0μm)为一维色谱柱、DB-wax(1.5 m×0.1 mm,0.1μm)为二维色谱柱组成的柱系统对目标物进行分离,在调制周期为6 s、质量扫描范围为m/z 45~450的条件下,卷烟主流烟气中12种有机酸成分可以在58 min内得到准确的检测。实验结果表明,卷烟主流烟气中12种有机酸标准曲线相关系数R2>0.99,加标回收率为80.2%~107.8%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.4%~12.1%(n=5),方法检出限为1.3~24.5μg/kg,定量限为4.1~77.1μg/kg。     

基于顶空固相微萃取-全二维气相飞行时间质谱快速检测烟草挥发性及半挥发性生物碱

通过正交试验设计与单因素试验设计相结合,建立了顶空固相微萃取-全二维气相飞行时间质谱快速分析烟草挥发性及半挥发性生物碱的方法。烟叶样品在70℃条件下平衡20 min,然后采用PDMS/DVB/CAR纤维头在顶空瓶中平衡15 min,最后在250℃进样口解析3 min效果最好。以喹啉为内标,分别对烟草中烟碱、麦斯明和二烯烟碱3种生物碱的挥发性成分进行定性定量分析,其方法的线性相关系数(r2)为0.9944~0.9992,检出限为0.60~150 pg,添加回收率为86.7%~98.3%,相对标准偏差为1.8%~4.2%。通过实际烟草样品检测表明,不同生物碱的挥发性与总量具有显著相关性。     

全二维气相色谱－飞行时间质谱测定PBAT生物降解膜中挥发性有机物

采用顶空固相微萃取（HS－SPME）结合全二维气相色谱－飞行时间质谱技术（GC × GC－TOF MS）对聚己二酸对苯二甲酸丁二酯（PBAT）生物降解膜中主要挥发性有机物（VOCs）进行分析测定,并考察了萃取纤维头类型、平衡温度、平衡时间、萃取时间对HS－SPME在生物降解膜中VOCs测定的影响。结果显示：以聚二甲基硅氧烷－二乙烯基苯－碳分子筛羧乙基（PDMS－DVB－CAR）为萃取头、80 ℃下分别平衡与萃取目标物10 min与40 min,在进样口260 ℃条件下解析3 min后进GC × GC－TOF MS分析,采用基质谱数据库与结构谱图等定性,内标法定量,生物降解膜中共检出55种VOCs,按结构可分为苯系物、萘、醛酮、醇、酯、茚、胺、酚、其它类共9类。相比常规一维气相色谱,全二维气相色谱可有效分离生物降解膜中的同系物、异构体及干扰物质,获得准确的定性结果。方法的日内和日间相对标准偏差（RSD）均不高于19%,表现出较好的稳定性和可重复性。对不同厂家（A、B、C、D） PBAT生物降解膜中的55种VOCs进行检测并多元统计分析,主成分分析结果显示,PBAT A与PBAT B样品重叠,VOCs差异较小,PBAT A+B、PBAT C与PBAT D有明显差异,VOCs差异较大,表明同类型不同来源的生物降解膜中具有不同的物质组成。热图分析显示,PBAT D中的苯系物与PBAT A+B中的萘、胺类、酚类化合物含量较高,而PBAT C中的VOCs普遍偏低。由此表明建立的HS－SPME结合GC × GC－TOF MS检测方法具有准确可靠、简单、快速等优点,对PBAT生物降解膜的安全评价及使用具有一定的参考价值。     

衍生化气相色谱质谱联用法同时测定烟叶多种植物甾醇

以丙酮为提取剂、1％硫酸-乙醇(V∶V)溶液和2.0 mol/L氢氧化钾-乙醇分别作水解剂和皂化剂,利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅烷作为硅醚化衍生试剂,采用气相色谱质谱联用仪同时检测烤烟烟叶中的多种甾醇化合物.采用内标校准曲线法对胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇进行准确定量分析;利用内标相对定量法对p香树脂醇、豆甾-...