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GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
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提出了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、用选择离子监测方式(SIM)测定水果中四螨嗪残留量.试样用水-丙酮(1 4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谦-质谱仪检测,外标法定量.回收率范围为83.8%~91.6%,相对标准偏差(n=10)为5.1%~7.4%,测定限为0.010 mg·kg-1. 相似文献
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针对传统三帧差分法在前景提取中容易出现“空洞”现象,对传统三帧差分法作改进,采用逻辑“或”代替原来的逻辑“与”,但同时产生了运动目标被拉长,轮廓模糊等问题。为了有效解决该问题,将滑动平均法和改进的三帧差分相结合,然而滑动平均法初始阶段更新背景较慢,因此二者有效结合的关键是对滑动平均法作改进,提出一种自适应更新滑动平均系数加速背景更新的方法。最后将改进三帧差分提取的前景和改进滑动平均法提取的前景进行逻辑“与”运算得到综合前景图像。实验结果表明该算法在完整性,准确性以及实时性方面能满足实际要求。 相似文献
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采用γ射线辐照还原技术获得易分散石墨烯(GNS),并以其为载体,以樟脑磺酸为掺杂剂和软模板,借助化学氧化聚合方法制备出分级孔结构的石墨烯负载聚(1, 5-二氨基蒽醌)(GNS@PDAA)纳米复合材料。运用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)、能谱仪(EDS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和电化学测试等手段研究了不同GNS/DAA质量比对GNS@PDAA复合材料的形貌、结构及超级电容特性的影响。研究表明,当DAA/GNS质量比为6/1时,借助π-π堆叠和网络限域作用, PDAA以20-40 nm纳米颗粒的形式牢固沉积于石墨烯表面,材料内部存在大量10-30 nm尺寸的介孔。该GNS@PDAA复合材料在0.5 A·g-1时呈现最高的比电容(398.7 F·g-1),优异的倍率特性(在50 A·g-1下比电容保持率为71%)和非常好的循环性能(20000次循环后比电容损失仅为8.3%)。进而证实了GNS@PDAA复合材料所组装的超级电容器具有优异的串并联特性。 相似文献
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在少量的交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯存在下,研究了高能伽马射线辐射对PET/弹性体(ST2000)合金的原位强化增韧效应.在PET合金熔融共混的高温下,TMPTA可与PET和ST2000的分子链发生反应,使PET和ST2000发生分子内和分子间的交联,增强界面相互作用,使得PET合金的冲击性能提高,但拉伸强度有所下降.PET合金经过高吸收剂量的伽马射线辐照后,可以原位增加体系内部弹性相和界面相的化学交联程度,进一步提升PET合金的综合力学性能.当吸收剂量为100 kGy时,样条在冲击测试条件下未发生断裂,同时拉伸强度几乎保持不变. 相似文献
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氧化剂对磺化石墨烯负载聚苯胺复合材料结构与电化学性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以磺化石墨烯(sGNS)为基板材料,通过界面聚合方法制备出不同分级结构磺化石墨烯负载聚苯胺(sGNS/PANI)复合材料,并系统研究了氧化剂类型对复合材料的化学组成、形貌结构和超级电容特性的影响.结果显示,过硫酸铵为氧化剂合成的复合材料中PANI的产率和氧化程度最高,其形貌呈现出sGNS垂直生长PANI纳米短棒阵列结构,PANI的共轭程度和结晶性均较高,从而赋予复合材料高的比电容(497.3 Fg-1),以及良好的倍率特性和循环稳定性(2000次循环后比电容仅损失5.7%).当以三氯化铁为氧化剂时,复合材料中PANI的得率很低,并在sGNS表面形成较薄的包覆层,此时复合材料的比电容最低(228.5 Fg-1),但充放电循环性能较好(2000次循环后比电容的保持率为87.4%).当氧化剂为高锰酸钾时,复合材料中PANI以团聚态颗粒无规堆积在sGNS表面,PANI以无定型结构存在,其比电容虽然较高(419.6 F g-1),但其倍率特性和充放电循环性能较差(2000次循环后比电容损失19.9%). 相似文献
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目的研究慢性咳嗽患儿呼出气一氧化氮(fractional exhaled nitric oxide ,FeNO)与特应性体质及血清总免疫球蛋白E(TIgE)水平的相关性。方法对91例慢性咳嗽的患儿进行FeNO、血TIgE的检测及变应原皮肤点刺试验并进行分组对比。结果特应性体质组FeNO值为(29.74±14.24)ppb,TIgE为(483.95±384.57)IU/ml,非特应性体质组FeNO值为(13.82±7.91) ppb,TIgE为(154.09±143.42)IU/ml,差异均有统计学意义(均P<0.05)。血清TIgE增高患儿FeNO值为(29.15±15.30)ppb,血清IgE正常患儿FeNO值为(16.22±9.75)ppb,差异有统计学意义(P<0.05)。相关性分析发现FeNO水平与过敏原数目不存在相关(P=0.278)。结论特应性体质可使慢性咳嗽患儿FeNO水平明显升高,而FeNO与皮肤过敏原阳性数目无明显相关性,在诊断哮喘时应注意特应性体质的存在。 相似文献