应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用

利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。     

在茶叶农药残留测定中用四氧化三铁纳米粒子去除样品中的色素

对Fe3O4纳米粒子去除茶叶中的色素进行了研究。优化了净化吸附条件,在此基础上研制了纳米粒子与石墨化碳(Graphitic carbon,GCB)、无水MgSO4混合装填的固相萃取柱。实验表明:此柱对茶叶乙腈提取液的净化效果明显优于商品化基质分散萃取剂(PSA)+石墨化碳+无水MgSO4)。因Fe3O4纳米粒子的成本远低于PSA,新研制的混合固相萃取柱亦能有效节约实验成本。本研究的样品通过混合装填的固相萃取小柱净化后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析并进行了分析方法学的考察,16种农药回收率为80%～114%,检出限低于0.021 mg/kg,精密度(n=6)为1.4%～11.5%。证实Fe3O4纳米粒子混合型固相萃取柱净化后的分析结果在回收率、检出限及精密度等方面不仅能与商品化PSA混合基质净化法相媲美,而且在色素去除和成本控制方面明显优于商品化基质分散萃取法。