苯乙烯和丙烯酸-β-羟乙酯不同温度的竞聚率测定

苯乙烯和丙烯酸 β 羟乙酯不同温度的竞聚率测定吴平平吴玉芳陆琛杨全兴韩哲文（华东理工大学材料科学研究所上海２００２３７）陈顺喜朱清仁（中科院中国科技大学结构分析开放实验室合肥２３００２６）关键词苯乙烯，丙烯酸 β 羟乙酯，共聚合，竞聚率丙烯酸 β?..     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

甲烷在Ni表面及La薄膜上激活解离化学吸附

利用分子束技术改变甲烷的平动能E_k来研究E_k及其法向分量E_n对甲烷在Ni表面及La薄膜上激活解离吸附的影响。对CH_4/Ni及CH_4/La系统, 当甲烷的平动能E_k分别低于58.5 kJ·mol~(-1)及52.3 kJ·mol~(-1)时, 没观察到甲烷的解离吸附。当甲烷的平动能超过此阈值时, 即对CH_4/Ni系统, 当Ek=58.5增至63.8 kJ·mol~(-1)时, 初始沾着几率s_0由0至0.54线性增加; 对CH_4/La系统, 当E_k=52.3增至63.8 kJ·mol~(-1)时, S_0由0至0.49线性增加。这些结果表明, 两个系统的化学吸附是不经过前趋态的直接化学吸附。最后求出CH_4/Ni, CH_4/La系统的表观活化能分别为46.8 kJ·mol~(-1)和38.1 kJ·mol~(-1)。     

含氨基酸单元Schiff碱的合成与表征

以谷氨酸为原料合成了四个新型的含糠醛或苯甲醛Schiff碱的氨基酸衍生物,并通过红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对化合物的组成及结构进行了表征．     

负载型CuO/TiO2催化剂催化CO2加氢制甲醇

采用浸渍法制备了CuO/TiO₂负载型催化剂,并将其用于CO₂加氢制甲醇反应。重点考察了铜的负载量对催化剂性能的影响,并对其物化性能和催化性能之间的关系进行了讨论。结果发现,随着铜负载量的增加,催化剂中金属铜的比表面先增加后减小,当铜的负载量为10%（质量百分数）时达到最大值。催化剂的表面碱性位数量随铜含量的增加持续减小,中等碱位和强碱位的强度下降。当铜的负载量不高于10%时,CO₂的转化率与铜的比表面积呈线性关系。甲醇选择性与催化剂的表面碱位性质有关,过强的碱性位会降低甲醇选择性。     

纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚的迁移行为

为了解纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚( Tenax)中的迁移行为,建立了一步提取衍生化、超高效液相色谱测定纸质包装材料和Tenax中的甲醛和乙醛的方法。本方法在甲醛和乙醛的测定范围内,线性相关系数R2>0.9999,甲醛检出限为0.03 mg/m2,乙醛检出限为0.04 mg/m2,测定纸样和Tenax的加标回收率为90.1%~108.6%。采用本方法研究不同温度和时间下两种纸质包装材料中甲醛、乙醛向Tenax中的迁移规律。研究表明,甲醛、乙醛迁移行为随时间变化趋势大致相同,均呈现迁移率随迁移时间延长先迅速增大,后又减小达到一个常数;甲醛和乙醛迁移率受温度的影响不同,达到平衡后,甲醛在30℃下迁移率最高,乙醛在70℃和50℃下迁移率高;甲醛和乙醛向Tenax中的迁移率差异较大,达到平衡后,乙醛的迁移率远高于甲醛。     

4,4′,6,6′-四苯基-2,2′-二亚噻喃的构型

本文标题化合物的溶液与晶体的可见-紫外吸收光谱,后者比前者有很大的红移,说明二亚噻喃的π电子体系之间有显著的分子间相互作用.在苯溶液中测得此合物的电偶极矩是1.90D,证明此化合物是顺式构型.     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

一类拟线性两点边值问题的存在唯一性

本文在f(t,x),f_x(t,x),η(t)连续,f_x(t,x)≥-η(t),η(t)≤π~2+A~2/4,η(t)π~2+A~2/4条件下,证明了拟线性两点边值问题 x″=Ax′+f(t,x),x(0)=α,x(1)=β, 对于任给实数A,α,β都有唯一解。