苯丙胺类化合物合成的研究

通过1-苯基-2-丙酮路线合成了笨丙胺类化合物。经核磁共振谱分析,发现文献报道的产物,实际上是氟笨丙胺的异构体。本文对该法的每一步反应的重排产物进行了研究,并对该法中氨基化的一步作了改进。     

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9～10,将硫酸铝铵溶液以＜18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.     

包公藤甲素全合成的研究(Ⅱ)——中间体8-甲基-2β-羟基-8-氮二环[3.2.1]辛烷-6-exo-腈的合成

研究了Ｎ－甲基－３－羟基吡啶盐与丙烯腈的１，３－偶极环加成反应．由环合产物经过氢化，还原得包公藤甲素的中间体８－甲基－２β－羟基－８－氮二环［３．２．１］辛烷－６－ｅｘｏ－腈．本合成路线具有高立体选择性．     

Al2O3基片/Al层状陶瓷的力学性能研究

采用丝网印刷法在Al2O3基片上刷涂金属Al浆料,然后叠层在氧化环境中进行热处理,制备了不同层数的层状陶瓷材料,研究了Al2O3基片层数、热处理温度对层状陶瓷抗弯强度、断裂韧性和冲击功的影响,并与用AB胶制备的层状陶瓷进行了比较.结果表明,用Al浆作为层状陶瓷的夹层制备的试样抗弯强度和断裂韧性都明显比用AB胶作为夹层的试样强;层状陶瓷的抗弯强度在热处理温度700～750 ℃时较大,达到200～240 MPa,而且强度随着层数的增加而降低;层状陶瓷的断裂韧性随热处理温度的变化不明显,随着层数的变化较大,层数增加,韧性增大.     

预烧羟基磷灰石的碳酸化处理研究

在研究羟基磷灰石(HA)预处理温度对羟基和物相影响的基础上,探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响.用X射线衍射表征了粉体的物相组成,用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型.结果表明:随着预烧温度的提高,HA逐渐脱去羟基.在CO2气氛中进行后期热处理时,碳酸根能替代结构羟基,形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA),残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好;气氛中的湿气能稳定羟基;碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化.     

Al2O3基片/Al层状陶瓷的力学行为机理

本文在Al2O3基片上通过丝网印刷方法涂覆Al浆料夹层材料,然后在750 ℃进行热处理后制备多层陶瓷.观察了用Al浆料制备的条状试样在25～800 ℃热处理过程中的变化,分析了Al浆料的性质,并对25 ℃风干的Al浆料及650 ℃、750 ℃热处理后的Al浆料进行了XRD分析.此外,专门设计试验,测试了Al浆料的粘结强度,和AB胶、502胶粘结强度进行了对比.在先前的工作的基础上,对层状陶瓷材料的横切面进行了SEM分析,并对层状陶瓷的断裂裂纹扩展方式进行了观察研究.