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以邻苯二甲酸二丁酯为固定液,采用5701型担体,配比10:100(重量);在柱温30℃和载气氢流速90毫升/分的条件下,可以使各种高乙炔完全分离,流出时间6—7分钟.考察了各种因素对溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中高乙炔定量解吸的影响,找到了合适的避免溶剂干扰分析的进样方法、阻止气化的溶剂和水分进入色谱柱的合适的截留填料以及合适的解吸温度和进样量.求得了纯甲基乙炔、乙烯基乙炔、丁二炔以及它们的混合气和配入DMF中等样品的标准工作曲线和相对校正因子,其中以采用DMF中高乙炔分析为准的相对校正因子为好.此法的检出限量(重量计)为甲基乙炔4ppm,乙烯基乙炔10ppm,丁二炔24ppm.分析最高浓度可达检出限量的2500倍.方法的精确度为4.60％,准确度为2.15％,一次分析时间15—20分钟. 相似文献
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