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采用胶束液相色谱法分离和测定制剂和尿样中布洛芬,考察了表面活性剂的种类及浓度、柱温、流动相pH值,流速对布洛芬色谱保留行为的影响,探讨并提出了布洛芬在吐温-80为非离子表面活性剂的胶束液相色谱中的色谱保留模型。以ZORBAXExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),20mmol.L-1吐温-80和25mmol.L-1磷酸氢二钾(pH7.8)混合溶液为流动相,在263nm处进行测定,布洛芬的保留时间为5.8min。布洛芬的质量浓度在0.2~1.0g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1ng,平均回收率达98.3%~102.1%。 相似文献
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运用量子力学PM3方法模拟α-氯丙酸乙酯((R/S)-ECPA)与β-环糊(β-CD)的主客体相互作用, 探讨(R/S)-ECPA在β-CD上的手性识别机理. 结果表明, (R/S)-ECPA对映体与β-CD形成稳定结合物的结合方式完全不同, (R)-ECPA位于β-CD空腔宽口端, 形成缔合物; (S)-ECPA插入β-CD空腔内形成包结物. 而且, (S)-ECPA与β-CD的结合稳定能低于(R)-ECPA与β-CD的结合稳定能. 在(R/S)-ECPA与β-CD结合物中, (R/S)-ECPA中的手性碳接近葡萄糖单元的C2和C3. (R/S)-ECPA与β-CD之间的手性识别与葡萄糖单元的C2和C3所提供的手性环境和(R/S)-ECPA与β-CD结合的紧密程度密切相关. 相似文献
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运用量子化学中的Hartree-Fock程序(6-31G基组)方法计算质子化α-氨基酸溶质的分子结构参数,借助于多元线性回归法建立了α-氨基酸对映体在冠醚手性固定相上的色谱保留与其分子结构参数之间的定量结构-对映异构体保留(QSERR)模型.结果表明,α-氨基酸光学异构体的容量因子对数(logk′)与质子化α-氨基酸溶质的分子结构描述参数之间具有较好的线性相关性.在QSERR模型中,溶质结构描述参数EHOMO, DIP, ElcE, Ang和logP具有较为明确的物理意义,这些参数反映了固定相与溶质分子之间的静电作用、π-π作用力、色散力、立体位阻和疏水作用,能较好地解释α-氨基酸对映体在联萘冠醚CSP上保留机理.建立的QSERR模型具有较好的稳定性和预测能力. 相似文献
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α-氯丙酸乙酯对映体与β-环糊精的主客体相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
运用量子力学PM3方法模拟α-氯丙酸乙酯((R/S)-ECPA)与β-环糊(β-CD)的主客体相互作用,探讨(R/S)-ECPA在β-CD上的手性识别机理.结果表明,(R/S)-ECPA对映体与β-CD形成稳定结合物的结合方式完全不同,(R)-ECPA位于β-CD空腔宽口端,形成缔合物;(S)-ECPA插入β-CD空腔内形成包结物.而且,(S)-ECPA与β-CD的结合稳定能低于(R)-ECPA与β-CD的结合稳定能.在(R/S)-ECPA与β-CD结合物中,(R/S)-ECPA中的手性碳接近葡萄糖单元的C2和C3.(R/S)-ECPA与β-CD之间的手性识别与匍萄糖单元的C2和C3所提供的手性环境和(R/S)-ECPA与β-CD结合的紧密程度密切相关. 相似文献
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气相色谱法检测叶菜类蔬菜中丁草胺残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立叶菜类蔬菜中丁草胺残留的气相色谱分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,氮吹后正己烷定容,再用微池电子捕获检测器检测,外标法定量。方法的定量检测限为10μg/kg。在10~80μg/kg浓度范围内,回收率为86.0%~92.6%,变异系数为2.2%~4.3%。 相似文献
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使用高效液相色谱/串联质谱仪(LC/MS/MS)同时测定鳗鱼肌肉中的阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)残留量:采用乙酸乙酯提取均质后的鳗鱼样品,提取液过碱性氧化铝柱净化去脂,采用(LC/MS/MS)电喷雾电离(ESI)源,正离子多反应检测(MRM)模式检测,外标法定量。测定结果表明:阿维菌素检出限为1.0 ng/g,在添加浓度0~20 ng/g之间,呈线性相关,相关系数为0.9997,对于1、2、4 ng/g添加水平回收率范围81.5%~103.0%,相对标准偏差(RSDs)范围4.53%~7.09%;伊维菌素检出限为2.0 ng/g,在添加浓度0~20 ng/g之间,呈线性相关,相关系数为0.9990,对于2、4、8 ng/g添加水平回收率范围83.5%~94.8%,相对标准偏差(RSD)范围3.57%~6.06%。 相似文献
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采用HPLC/MS-MS鉴定和检测番茄制品中苏丹红染料Ⅰ~Ⅳ。番茄制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,经正己烷加乙酸溶液提取,氧化铝柱净化,再用二氯甲烷洗脱苏丹红,经浓缩至干,流动相定容,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。将已用HPLC法测定过的10个可疑样品,用该方法进行检测,结果有4个检了苏丹红Ⅰ。采用本方法检测苏丹红Ⅰ~Ⅳ,检测限均可达到1.0μg/kg,在添加浓度1~100μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于1、5、10μg/kg水平添加回收率在72.3%~103%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。 相似文献
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