基于4-氟-N'-(3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)苯甲酰肼的甲基麦芽酚和乙基麦芽酚配位的氧钒(Ⅴ)配合物的合成、晶体结构及其类胰岛素活性

制备了一个芳酰腙化合物4-氟-N''-（3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基）苯甲酰肼（H₂L）。利用H₂L和VO（acac）₂分别与甲基麦芽酚（mat）和乙基麦芽酚（Emat）在甲醇中反应,得到了2个配合物[VO（L）（mat）]（1）和[VO（L）（Emat）]（2）。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和核磁共振氢谱表征了这些化合物的结构。通过单晶X射线衍射进一步确定了化合物的结构。芳酰腙配体以二价阴离子的方式通过酚羟基氧、亚胺基氮和烯醇氧原子与钒原子进行配位。在每个配合物中,钒都采取八面体配位构型。将配合物通过灌胃对正常的大鼠和四氧嘧啶糖尿病大鼠给药2周时间,结果表明这两个配合物在剂量为10.0和20.0 mgV·kg^-1时可以显著降低四氧嘧啶糖尿病大鼠的血糖值,而对于正常大鼠的血糖值却没有改变。     

锌卟啉轴向配合物的光谱特性及配位二聚体分子内的能量传递

通过轴向配位作用构造了ZnTPP-H₂(m-py)TPP卟啉二元体系,研究了配位二聚体的可见吸收光谱和荧光发射光谱特性,考察了二聚体分子内的能量传递过程,观察到能量从激发态ZnTPP^*流向H₂(m-py)TPP。作为对比,研究了ZnTPP-py体系的可见吸收光谱和荧光发射光谱。轴向配位的吡啶引起了ZnTPP荧光光谱明显红移,没有分子内的能量转移过程发生。用吸收光谱和荧光光谱方法计算了加合反应的平衡常数,得到了基本一致的结果。     

锇-聚乙烯吲哚配合物修饰电极对肾上腺素的电催化氧化

研究了配位聚合物锇 -聚乙烯吲哚 [Os( bpy) 2 ( PVI) 1 0 Cl]Cl和 Nafion双层膜修饰玻碳电极的电化学特性 ,该膜对肾上腺素 ( EP)的电化学氧化有催化作用 ,在通常的生理条件下 ( p H7.0 ) ,催化电流与 EP浓度在1 .0× 1 0 - 6～ 8.6× 1 0 - 5 mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9987.Nafion膜排除了抗坏血酸( AA)的干扰 ,表现出较高的灵敏度、选择性及良好的稳定性 .该电极可在 +2 50 m V下进行 EP的安培法测定 .用旋转圆盘电极对电催化过程的动力学进行了研究 ,催化速率常数 kch为 3 .53× 1 0 3mol- 1 · L· s- 1 .在较高 EP浓度下 ,催化电流与浓度的关系表现出 Michaelis-Menten型响应 ,Michaelis-Menten常数 Km 为1 .4 7mmol/L.     

基于Ge2Sb1.5Bi0.5Te5可饱和吸收体的锁模光纤激光器

Ge2Sb1.5Bi0.5Te5薄膜具有宽光谱吸收和高稳定性的特点.在金镜上采用磁控溅射制备了40 nm厚的Ge2Sb1.5Bi0.5Te5薄膜,将其在150℃下退火20 min,退火后Ge2Sb1.5Bi0.5Te5由非晶态转变为晶态.测试发现晶态Ge2Sb1.5Bi0.5Te5可饱和吸收体的调制深度提高到了原来的1...     

银离子在碳毡电极上的富集与洗脱

本文报道富集银后的碳毡电极用四种方法进行洗脱处理的结果。实验表明,当银离子浓度在1×10~(-1)—1×10~(-7)g/mL,范围内,被碳毡电极系统电化学富集后,用1mol/L硝酸作为洗脱剂,用活化加热法能使富集在碳毡电极表面的银获得最好的洗脱效率,平均洗脱率为95±2%。对于1×10~(-7)g/mL的原始待富集液与浓集液体积之比为270:1左右,每克碳毡可富集银1. 67×10~(-3)g。     

基于UHPLC-QTOF MS的PLA吸管中未知物的筛查识别

该文采集了不同的PLA吸管样品,通过迁移实验模拟PLA吸管的不同使用场景,再采用超高效液相色谱－飞行时间质谱（UHPLC－QTOF MS）技术分析PLA吸管向食品模拟液中迁移的化学物质,通过靶向筛查与非靶向筛查相结合的方式共识别出30个迁移物,不同吸管样品之间以及不同食品模拟液之间的迁移物有所差异。识别的迁移物可分为低聚物和添加剂两类,其中低聚物可视为非有意添加物,主要为聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和丁二醇－己二酸－对苯二甲酸共聚物（PBAT）,以环状结构为主;添加剂包括抗氧剂、润滑剂和增塑剂,以及与之相关的非有意添加物（原料、杂质、副反应产物等）。所有迁移物中,仅5种在GB9685－2016的肯定列表中,其余物质采用毒理学关注阈值（TTC）方法结合Cramer决策树进行危害评估,大部分被判定为Cramer Ⅲ类（高毒）物质,需予以更多关注以确保PLA吸管使用安全。     

液相微萃取技术在药物分析中的应用

液相微萃取(LPME)技术是上世纪90年代发展起来的一种新型微型化样品前处理技术,它集采样、纯化、富集于一体,减少了常规液-液萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、模式灵活多样、成本低廉、富集效率高、环境友好等优点.本文系统综述了LPME技术的各种模式、原理及其在药物分析中近三年的应用现状,并展望了其发展方向.     

基于4-氟-N'-（3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基）苯甲酰肼的甲基麦芽酚和乙基麦芽酚配位的氧钒（Ⅴ）配合物的合成、晶体结构及其类胰岛素活性

制备了一个芳酰腙化合物4-氟-N''-（3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基）苯甲酰肼（H₂L）。利用H₂L和VO（acac）₂分别与甲基麦芽酚（mat）和乙基麦芽酚（Emat）在甲醇中反应,得到了2个配合物[VO（L）（mat）]（1）和[VO（L）（Emat）]（2）。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和核磁共振氢谱表征了这些化合物的结构。通过单晶X射线衍射进一步确定了化合物的结构。芳酰腙配体以二价阴离子的方式通过酚羟基氧、亚胺基氮和烯醇氧原子与钒原子进行配位。在每个配合物中,钒都采取八面体配位构型。将配合物通过灌胃对正常的大鼠和四氧嘧啶糖尿病大鼠给药2周时间,结果表明这两个配合物在剂量为10.0和20.0 mgV·kg^-1时可以显著降低四氧嘧啶糖尿病大鼠的血糖值,而对于正常大鼠的血糖值却没有改变。     

碳毡电极研究(Ⅰ)——碳毡电极的特征密度

本文提出碳毡电极特征密度新概念,即碳毡电极对溶液中镉离子富集时,当碳毡在电极管中的密度为0.040—0.120g/cm~3时,富集效率随密度增加而增大。当密度大于0.120g/[cm]~3时,富集效率几乎不变。并由浓度为1×10~(-8)—1×10~(-5)g/ml的古镉离子溶液富集实验数据得到证明。     

化学发光新体系NaIO4-H2O2-痕量环己烷-多羟基酚的研究及其应用

近年来,一些无机氧化剂在氧化有机物时伴随的化学发光现象引起了分析工作者的广泛兴趣[1,2].NaIO4氧化H2O2会产生弱化学发光,不同的多羟基酚类物质能不同程度地增强这一化学发光行为,据此建立了测定多羟基酚的化学发光法.目前,利用该法测定的酚主要有苯酚[3]、酚的衍生物[4]和连苯三酚[5,6].本文建立的测定连苯三酚的方法检测限较王伦等[3]的利用苯酚对Luminol-H2O2发光体系猝灭作用测定工业废水及Ermiridis[5]以IO4-在碱性介质中直接氧化连苯三酚的检测限低两个数量级,且扩大了测定酚的种类.研究发现,一些非极性有机溶剂对这一化学发光亦有增强和增稳作用,而痕量非极性溶剂由于在水中的溶解性较差,对化学发光的作用尚未受到注意.