毛细管电泳手性拆分美托洛尔、阿普洛尔和卡替洛尔对映体

提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响。在95mmol.L-1Tris-H3PO4缓冲溶液中添加15mmol.L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5g.L-1羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH3.2和pH3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH3.8获得较好分离,分离度达1.0。     

过硫酸铵氧化多孔碳/聚十六烷基三甲基溴化铵修饰电极灵敏检测铜离子

以壳聚糖为原料,通过高温热解法制备了多孔碳(PC),再用过硫酸铵(APS)氧化后得到APS氧化PC(APS-PC)。经APS氧化后的PC表面含氧官能团增多,既提高了其表面润湿性又增强了其对重金属离子的吸附能力。基于APS-PC及聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、大比表面积和良好的吸附性能,构建了一种灵敏检测Cu²⁺的电化学传感器。采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)和电化学交流阻抗法(EIS)表征了传感器的电化学性能,并考察了电聚合十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)圈数、APS-PC的修饰量、缓冲溶液种类、溶液pH、搅拌速率、沉积电位及沉积时间等条件对传感器响应的影响。在最优条件下,该传感器对Cu²⁺的检测线性范围为0.25～25μg·L^-1,检出限为0.04μg·L^-1。该传感器具有良好的抗干扰性能、重现性和稳定性,应用于检测实际样品中的Cu²⁺含量,与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定结果接近,加标回收率为86.0～96.4%。     

气相色谱–质谱法分析不同方法提取杜香挥发油的化学成分

采用水蒸汽蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法提取杜香挥发油,用气相色谱–质谱(GC–MS)法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对质量分数.结果显示,从水蒸汽蒸馏法、微波辅助水蒸气蒸馏法所得挥发油中分别鉴定出了34和33种化合物,2种提取方法测得挥发油的主要化学成分基本相同,均为β-水芹烯...     

壳聚糖-超高纯单壁碳纳米管修饰电极检测Pb2+

基于壳聚糖(chitosan,CS)独特的吸附、螯合性能以及超高纯单壁碳纳米管(ultra-high purity single wall carbon nanotube,uhp-SWCNT)大的比表面积和高的电催化活性构建一种灵敏检测Pb~(2+)的电化学传感器。通过超声法制备壳聚糖-超高纯单壁碳纳米管纳米复合材料用于修饰玻碳电极。采用电化学阻抗(EIS)和微分脉冲溶出伏安法(DPSV)表征了CS/uhp-SWCNT纳米复合材料修饰玻碳电极的电化学行为。结果发现,CS和uhp-SWCNT具有良好的协同作用,能显著提电流响应。在优化的实验条件下,采用DPSV法检测Pb~(2+),溶出峰电流与其浓度在0.5～30μg·L~(-1)和30～60μg·L~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限为0.1μg·L~(-1)(S/N=3)。构建的传感器成功用于检测水样中Pb~(2+),测定结果与石墨炉原子吸收光谱法几乎一致。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

氨基脲分子印迹电化学传感器的制备及应用

以氨基脲(SEM)为模板分子,邻苯二胺为功能单体,在0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲液(pH 5.2)中,通过电聚合法制备分子印迹传感器.采用循环伏安法(CV)、差分脉冲法(DPV)、电化学阻抗谱(EIS)和扫描电镜表征了此分子印迹传感器的识别性能和表面形貌.结果表明,此传感器具有粗糙、多孔的形貌,对SEM具有良好的选择性识别.在0.5 mol/L KCl-0.005 mol/L K3[Fe(CN)6]溶液中,采用DPV方法考察了功能单体与模板分子的摩尔比、模板洗脱剂、洗脱时间和温育时间对传感器响应的影响.优化后的实验条件为:功能单体与模板分子的摩尔比1:2,洗脱液为0.2 mol/L NaOH,洗脱时间15 min,温育时间12 min.在优化的实验条件下,传感器的DPV峰电流差值与SEM的浓度在3.75～ 188 ng/L范围呈良好的线性关系,检出限为1.5 ng/L(S/N=3).将此传感器应用于市售新鲜虾肌肉及受污染虾肌肉中SEM含量测定,加标回收率为80％～97％.     

基于分子印迹聚合物掺杂氧化石墨烯膜的利巴韦林电位传感器

以利巴韦林为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备利巴韦林分子印迹聚合物(MIP).以利巴韦林分子印迹聚合物掺杂氧化石墨烯(GO)为离子载体,聚氯乙烯为基质,癸二酸二辛酯为增塑剂制备电极敏感膜.结果表明,敏感膜组成为100.8 mg MIP、14.7 mg GO、450.8 mg聚氯乙烯和901.6 mg癸二酸二辛酯,内充液组成为0.1 mol/L NaCl+0.05 mol/L NaAc-0.05 mol/L HAc缓冲溶液+ 1.0×10.-5 mol/L利巴韦林,电极的响应性能最好.此电极的能斯特响应斜率为45.565 mV/decade,线性范围为1.0×10.-6~1.0×10.-4 mol/L, 检出限为1.0×10.-7 mol/L(S/N=3),工作pH范围为3~5,响应时间小于3 min.此电极对利巴韦林具有高选择性,可用于检测饲料和注射液中利巴韦林含量,加标回收率为90%~110%,RSD为3.0%~7.9%.     

中草药对DNA氧化损伤水平的微分脉冲伏安法测定

采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了中草药对脱氧核糖核酸分子(DNA)的损伤效应。在pH 5.0的磷酸盐缓冲液中,采用DPV法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在玻碳电极上的伏安行为,发现8-OHdG在+0.5 V电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。该氧化峰的峰电流与8-OHdG的浓度在1.0×10-6～7.1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为3.5×10-7mol/L。将该方法应用于暴露于浓度均为40 g生药/L的甘草、金樱子、杜仲、半夏、马钱子提取液2 h的小牛胸腺DNA(ctDNA)中8-OHdG的分析,以及连续灌服低剂量和高剂量马钱子提取液30 d的昆明小鼠血中8-OHdG的分析。结果发现甘草、金樱子、杜仲、半夏提取液对ctDNA无氧化损伤作用,马钱子提取液能引起ctDNA氧化损伤形成8-OHdG,平均水平为(3.2±0.2)μmol/L。长期服用低剂量和高剂量马钱子提取液的小鼠,其血液中8-OHdG的平均水平分别为(2.0±0.1)、(5.3±0.3)μmol/L,表明马钱子具有潜在的遗传毒性。     

氯霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

以纳米氧化铝（Al2O3）和羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs）为增敏材料,制备以氯霉素（CAP）为模板分子,间氨基苯酚（MAP）和β-环糊精（β－CD）为双功能单体的一种新型灵敏检测CAP的分子印迹电化学传感器。通过扫描电镜（SEM）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学交流阻抗法（EIS）对印迹传感器的表面形貌和电化学性能进行表征。同时优化了MWCNTs及Al2O3的修饰量、模板分子与功能单体的摩尔比、电聚合圈数、洗脱剂种类、洗脱时间、检测体系pH值和孵育时间等参数对印迹传感器响应的影响。结果表明,制备的传感器对CAP具有较高的选择性和灵敏度,归因于Al2O3和MWCNTs的协同作用能显著提高修饰电极的表面积和催化性能,以及使用双功能单体制备印迹膜具有较高的亲和力和选择性。在优化条件下,传感器的峰电流与CAP浓度在1.0 ~ 60.0 nmol/L范围内呈良好线性关系,检出限（3S/k）为0.14 nmol/L。将传感器用于自来水、饲料和牛奶样品中CAP含量的检测,加标回收率为88.0% ~ 110%,相对标准偏差（RSD）小于10%。方法简单易行、准确可靠。     

基于β-环糊精碳纳米片修饰电极的伏安传感器快速检测磺胺嘧啶

采用超声电解的方法制备碳纳米片(CNS),通过超声分散法将β-环糊精(β-CD)负载在CNS上,再通过滴涂法将β-CD-CNS纳米复合材料固载在玻碳电极表面,构建磺胺嘧啶(SD)伏安传感器。以差分脉冲溶出伏安法(DPSV)研究SD传感器的电催化性能,考察和优化了p H值、修饰量、扫描速度、搅拌速度和时间、沉积电位和时间等参数的影响。结果表明,β-CD-CNS纳米复合材料在中性溶液对SD具有良好的催化活性,能显著提高SD的电流响应。在优化的条件下,SD在+0.87 V产生一个灵敏的氧化峰,氧化峰电流ip(μA)与SD的浓度在0.05~13.5μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,检出限为12.2 nmol/L(S/N=3)。本方法成功应用于水和牛奶中SD残留检测,加标回收率为80.0%~102%,RSD≤5.2%。