Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD

将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入100μg·L^(-1)内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后,用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5 mL提取液置于15 mL离心管内,加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20~25 min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·kg^(-1);氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.5μg·kg^(-1).用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~108%.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.     

在线渗析-双柱串联离子色谱法直接检测婴幼儿乳粉中的肌醇

建立了在线渗析-双柱串联离子色谱(IC)法直接检测婴幼儿乳粉中肌醇的方法。样品经蛋白沉淀后,通过在线渗析,采用Metrosep Carb 1(150×4.0 mm,5μm)和M etrosep A SUPP 5(250×4.6 mm,5μm)两根不同分离性质的色谱柱进行分离,流动相为10 mmol/L Na OH溶液,等度洗脱,流速为0.5 m L/min,安培检测器(金电极)直接测定婴幼儿乳粉中的肌醇。方法的线性范围为1.0~100.0 mg/kg,方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为92.1%~103.8%;相对标准偏差RSD为2.1%~3.5%。     

超高效合相色谱对芳樟醇对映体的拆分及热力学研究

在超高效合相色谱(UPC2)模式下,研究了β-环糊精手性固定相对芳樟醇对映体的手性分离情况,考察了不同的有机改性剂、动态背压(ABPR)、柱温及进样量对芳樟醇分离度的影响。结果表明,乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于芳樟醇对映体的分离;柱温由30℃增至55℃时,芳樟醇对映体的保留时间和分离度均随之减小;芳樟醇体积分数为0.01%,进样量为3μL时,其对映体具有最佳的峰形和分离度,且分析时间仅需3 min。最佳实验条件为:采用CAPCELL PAK Chiral CD-Ph(150 mm×3.0 mm,4.6μm)手性色谱柱,CO2-乙腈(97∶3)为流动相,等度洗脱,流速为1.2 m L/min,检测波长215 nm,柱温30℃,动态背压(ABPR)为1 700 psi。初步研究了超高效合相色谱下芳樟醇对映体分离的热力学机理,为UPC2拆分手性化合物提供了实验基础。     

基于氨基酸成分分析与化学计量学的当归品质评价北大核心CSCD

采用全自动氨基酸分析仪测定30批不同产地当归药材中16种氨基酸的含量,结合主成分分析、聚类分析及判别分析评价当归中氨基酸含量的差异及其品质优劣。称取粉碎过筛后的样品1 g,加入0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液30 mL,超声,冷却至室温后,用水定容至100 mL;分取1 mL,于50℃真空浓缩至近干,然后加入10 mL样品稀释液(pH 2.20),涡旋溶解,过0.22μm水系滤膜,按照仪器工作条件测定其中天冬氨酸(Asp)、苏氨酸(Thr)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、脯氨酸(Pro)的含量。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为1~200μmol·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.04 mg·L^(-1),加标回收率为90.4%~98.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.1%;30批当归样品中16种氨基酸总量为4.86%~10.70%,必需氨基酸总量为0.37%~2.71%,差异氨基酸为Gly和Met;采用主成分分析对16种氨基酸含量降维,共提取了5个主成分,累积方差贡献率为80.895%,30批当归样品的综合得分为-2.44~2.42,综合得分最高的是样品13^(#),最低的是样品29^(#);在此基础上分别进行了聚类分析和判别分析,聚类分析将30批当归样品聚为3类,样品28^(#)(云南)为一类,样品29^(#)(陕西)为一类,其余样品(四川、甘肃与青海)聚为一类,利用判别分析建立的典则判别函数模型对30个样品进行回判验证,正确判别率为100%。