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A determination method has been optimized and validated for the simultaneous analysis of tetracycline (TC), oxytetracycline (OTC), chlortetracycline (CTC) and doxycycline (DC) in honey. Tetracyclines (TCs) were removed from honey samples by chelation with metal ions bound to small Chelating Sepharose Fast Flow columns and eluted with Na2EDTA-Mcllvaine pH 4.0 buffers. Extracts were further cleaned up by Oasis HLB solid-phase extraction (SPE), while other solid-phase extraction cartridges were compared. Chromatographic separation was achieved using a polar end-capped C 18 column with an isocratic mobile phase consisting of oxalic acid, acetonitrile and methanol. LC with ultraviolet absorbance at 355 nm resulted in the quantitation of all four tetracycline residues from honey samples fortified at 15, 50, and 100 ng/g, with liner ranges for tetracyclines of 0.05 to 2 μg/mL. Mean recoveries for tetracyclines were greater than 50% with R.S.D. values less than 10% (n= 18). Detection limits of 5, 5, 10, 10 ng/g for oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline, respectively and quantitation limits of 15 ng/g for all the four tetracyclines were determined. Direct confirmation of the four residues in honey (2-50 ng/g) was realized by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The linear ranges of tetracyclines determined by LC/MS/MS were between 5 to 300 ng/mL, with the linear correlation coefficient r〉 0.995. The limits of detection of 1 to 2 ng/g were obtained for the analysis of the TCs in honey. 相似文献
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反胶束模板制备聚甲基丙烯酸甲酯/无机纳米粒子/石墨纳米复合材料及其表征 总被引:6,自引:0,他引:6
以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三氯甲烷(CHCl3)为油相制备反胶束微乳液, 依靠表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)自组装形成的“微反应器”作为模板成功地制备了PMMA/Eu(OH)3/EG和PMMA/Ni(OH)2/EG纳米复合材料. 并用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和差热-热重(TG-DTA)对该复合材料进行了表征和分析. 研究结果表明, 反胶束法可以有效地应用于有机-无机纳米复合材料的制备. 相似文献
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The reaction between salicylic acid and dialkyl phosphite was traced by electrospray ionization mass spectrometry and ^31P NMR. All reactants, unstable intermediates and products were detected. The mechanism was proposed based on ESI-MS results and ^31P NMR profiles. 相似文献
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激光与原子、分子相互作用的高次谐波是产生超短阿秒脉冲和相干高频XUV光源的重要手段之一.为了产生高强度的XUV光源,需要对谐波产生机制深入研究.本文通过数值求解含时薛定谔方程,计算了不同空间位置的含时偶极矩进而得到不同空间位置的高次谐波发射.对不同空间位置的谐波发射谱的分析发现,谐波发射的主要空间位置在核区附近,不同空间位置的谐波中奇次和偶次谐波均能被观察到,整数阶谐波能量辐射强度较大.进一步研究不同空间位置的谐波相位发现,在x=0左右两侧发射的奇次谐波相位相同,偶次谐波相位相反.通过滤波方法分析了不同空间位置的相同次谐波的含时偶极矩信息,发现该相位特征导致了奇次谐波的增强,偶次谐波的消失. 相似文献
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四溴代对苯二甲酸及2,2′-联吡啶构筑的铜配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性 总被引:6,自引:6,他引:0
以四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)与2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与硝酸铜在水和甲醇混合溶剂中合成了1个一维铜配合物{[Cu(2,2′-bipy)(TBTA)(H2O)].H2O}n,并通过元素分析、红外分析、热重分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。该配合物属于正交晶系,空间群为Pna21,a=1.399 9(11)nm,b=0.929 3(7)nm,c=1.557 9(11)nm,V=2.027(3)nm3,Z=4,R1=0.053 5。中心Cu(Ⅱ)离子处于一个五配位环境中,且在配合物中存在着π-π相互作用和氢键作用。热重分析表明该配合物在203℃开始发生分解。 相似文献
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利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%(体积分数)甲酸-乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX-NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS-C18色谱柱(2.1 mm × 150 mm,1.7 μm)进行分离,UPLC-Q-TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱(MSE)模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ-S串联四极杆质谱多反应监测模式(MRM)对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。 相似文献